五、前处理

(一)样品的制备

土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱法（一）

(二)样品提取

称取10g新鲜样品，一定量替代物(其上机质量浓度建议与标准系列中的替代物质量浓度一致)混匀，再混入一定比例的硅藻土，放入34mL的萃取池中。

加压流体萃取条件：以正己烷-丙酮的等体积混合溶剂为提取液，按以下参考条件进行萃取：萃取池温度100℃，萃取压力1500psi，静态萃取时间10min，淋洗为60%池体积，氮吹时间为60s，萃取循环次数2次，收集提取液。

(三)净化

如提取液颜色较深，可首先采用浓硫酸净化，可去除大部分有机化合物包括部分有机氯农药。样品提取液中存在杀虫剂及多氯碳氢化合物干扰时，可采用氟罗里硅土柱或硅胶柱净化；存在明显色素干扰时，可用石墨碳柱净化。沉积物样品含有大量元素硫的干扰时，可采用活化铜粉去除。净化后样品溶液浓缩至约1mL，加入内标溶液(其上机质量浓度建议与标准系列中的内标质量浓度致)，待上机测试。

1.脱硫

土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱法（一）

2.浓硫酸净化

将上述浓缩液转入22mL玻璃管中，加入8mL浓硫酸，漩涡振荡混匀，离心(转速3000r/min，时间1min)，弃去下层硫酸。如果硫酸层中仍有颜色则重复上述操作至硫酸层无色为止。向玻璃管加入8mL氯化钠溶液洗涤有机相，淤涡振荡混匀，离心(转速3000r/min，时间1min)，弃去水相，重复上述操作至有机相中性为止。有机相经无水硫酸钠脱水后，氮吹浓缩至1mL。

3.弗罗里硅土固相萃取柱净化

用10mL正己烷冲洗固相萃取柱。把硫酸净化后的浓缩液全部转移至柱内，用2～3mL淋洗液洗涤样品浓缩液瓶两次，一并转移到固相萃取柱上，用10mL淋洗液洗脱固相萃取柱，接收淋洗液(以上步骤应始终保持柱填料上方留有液面)。

4.硅胶柱净化

用约10mL正己烷洗涤硅胶柱。萃取液浓缩并替换至正己烷，用硅胶柱对其进行净化，具体步骤同弗罗里硅土固相萃取柱净化。

5.石墨碳柱净化

用约10mL正己烷洗涤石墨碳柱。萃取液浓缩并替换至正己烷，分析多氯联苯时，用甲苯溶剂为洗脱溶液，具体洗脱步骤同弗罗里硅土固相萃取柱净化，收集的洗脱液体积为12mL。

将淋洗液浓缩至1mL以下，转移到样品瓶中，再加入正己烷定容至约1mL，加入一定量的内标溶液，待分析。

(四)干物质含量测定

土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱法（一）——干物质含量测定。

六、分析测试

(一)仪器条件(仅供参考，可根据实际仪器适当调整)

1.气相色谱条件

进样方式：不分流进样；进样量：1.0uL；进样口温度：270℃；柱流量：1.2mL/min；

2.质谱条件

离子源温度：250℃；离子化能量：70eV；传输线温度270℃；四极杆温度：150℃；溶剂延迟时间：7min；扫描模式：选择离子扫描，扫描时间范围及扫描离子见表7-7。

表7-7 扫描时间段及扫描离子

(二)校准曲线

配制符合仪器检测限、线性范围和实际样品质量浓度的5点以上标准系列(如20.0ug/L、50.0up/L、100ug/L、200ug/L、500ug/L)，添加同样品一样加入量的内标物和替代物(如200ug/L)，以正己烷为稀释溶剂，以内标法定量。在参考仪器条件下得到的化合物在HP-5MS UI色谱柱上的保留时间、定性和定量离子具体见表7-8。

表7-8 保留时间与定性、定量参考离子

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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