一、适用范围

本方法适用于土壤和沉积物中18种多氯联苯含量的测定，当取样量为10g、采用离子扫描模式时，多氯联苯的方法检出限为0.1～0.3ug/kg，测定下限为0.4～1.2ug/kg。

其他多氯联苯化合物经适用性验证后，也可采用本方法分析。

二、方法原理

采用加压流体萃取法提取土壤或沉积物中的多氯联苯，根据样品基体干扰情况选择合适的净化方法(浓硫酸磺化、铜粉脱硫、弗罗里硅土柱、硅胶柱等凝胶渗透净化小柱等)，对提取液净化、浓缩、定容后，用气相色谱-质谱仪分离、检测，内标法定量。

三、试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂，实验用水为新制备的超纯水。

(1)正己烷：农残级。

(2)甲醇：农残级。

(3)丙酮：农残级。

(4)甲苯：农残级。

(5)氯化钠：在450℃下加热4h，置于干燥器中冷却至室温，密封保存于干净的试剂瓶中。

(6)无水硫酸钠：在450℃下加热4h，置于干燥器中冷却至室温，密封保存于干净的试剂瓶中。

(7)硫酸：p(H2SO4)=1.84g/mL。

(8)氯化钠溶液：p(NaCl)=0.05g/mL。称取5g氯化钠，用水稀释至100mL，混匀。

(9)淋洗液：体积比1：9的丙酮-正己烷混合溶液。

(10)标准储备液：p=10.0ug/mL，溶剂为正己烷。

(11)内标：PCB77-d6，PCB156-2'，6，6'-d3，p=10.0ug/mL，溶剂为正己烷。

(12)替代物：PCB28-2'，3'，5'，6'-d4，PCB114-2'，3'，5'，6'-d4，p=10.0ug/mL，溶液为正己烷。

(13)十氟三苯基磷：p=10ug/mL，溶剂为正己烷。

(14)弗罗里硅土固相柱：1000mg，6mL。

(15)硅胶柱：1000mg，6mL。

(16)石墨碳柱：1000mg，6mL。

(17)铜片：使用前用稀盐酸溶液去除铜粉表面的氧化物，用实验用水冲洗除酸，并用丙酮清洗后，用氮气吹干待用，每次临用前处理，保持铜片表面光亮。

(18)石英砂：40～100目，在450℃下加热4h，置于干燥器中冷却至室温，密封保存于干净的试剂瓶中。

(19)硅藻土：60目，在450℃下加热4h，置于干燥器中冷却至室温，密封保存于干净的试剂瓶中。

四、仪器和设备

(1)EI源单四极杆气相色谱质谱联用仪。

(2)色谱柱：HP-5MSUI，30m×0.25mm×0.25um。

(3)加压流体萃取装置。

(4)可离心玻璃管：22mL、40mL。

(5)天平：精度为0.01g。

(6)烘箱。

相关链接：土壤和沉积物多环芳烃类的测定气相色谱-质谱法（三）

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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