一、适用范围

本方法适用于土壤和沉积物中半挥发性有机物含量的测定，取样量为20g时，在全扫描模式下，60种半挥发性有机物方法检出限为0.01～0.3ug/kg。

其他半挥发性有机物经适用性验证后，也可采用本方法分析。

二、方法原理

利用加压流体萃取，将样品中的半挥发性有机物经二氯甲烷与丙酮混合溶剂提取，提取液通过浓缩净化等处理后，进入气相色谱质谱仪检测。通过与待测目标物标准质谱图相比较和保留时间进行定性，内标法定量。

三、试剂和材料

(1)二氯甲烷：农残级。

(2)丙酮：农残级。

(3)无水硫酸钠：优级纯，450℃灼烧4h后放置常温后用。

(4)硅藻土：60目。若空白有干扰，应将其放于马弗炉中400℃灼烧4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，备用。

(5)萃取池垫片：二氯甲烷浸泡超声三次，晾干，空白实验通过即可用。

(6)石英砂：40～100目，用前先置于马弗炉中450℃灼烧4h。

(7)铜片：使用前用稀盐酸溶液去除铜粉表面的氧化物，用实验用水冲洗除酸，并用丙酮清洗后，用氮气吹干待用，每次临用前处理，保持铜片表面光亮。

(8)半挥发性有机物标准溶液，p=1000ug/mL，溶剂为二氯甲烷。

(9)替代物：硝基苯-dy、2-氟联苯、2，4，6-三溴苯酚、4，4'-三联苯-d14混合标准溶液，p=1000ug/mL，溶剂为正己烷。

(10)内标：1，4-二氯苯-d₄、萘-d₈、苊-d₁₀、䓛-d₁₂、苝-d₁₂、菲-d₁₀混合标准溶液，p=1000ug/mL，溶剂为正己烷。

(11)十氟三苯基磷：p=10ug/mL，溶剂为正己烷。

四、仪器和设备

(1)加压流体萃取装置。

(2)EI源单四极杆气相色谱质谱联用仪。

(3)色谱柱：HP-5MSUI，30m×0.25mm×0.25um。

(4)天平：精度为0.01g。

(5)烘箱。

五、前处理

(一)样品的制备

土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱法（一）——样品的制备。

(二)加压流体萃取

称取约20g新鲜/冻干样品，再加入8～10g硅藻土拌匀，放置于萃取池中，加入替代物溶液(其上机质量浓度与标准系列中的替代物质量浓度一致)，继续加入佛罗里达硅藻土直至填满萃取池，然后按照标准要求进行加压流体萃取。

参考操作条件如下：

萃取溶剂：二氯甲烷-丙酮等体积混合溶剂，萃取温度：100℃，萃取压力1500psi，静态萃取时间为10min，淋洗体积为60%池体积，氮气吹扫60s，萃取循环2次，收集萃取液。

萃取液经无水硫酸钠(450℃灼烧4h后用)脱水后，旋蒸浓缩至约1mL，加入内标溶液(其上机质量浓度建议与标准系列中的内标质量浓度一致)，待上机测试。

(三)净化

对于各个类别的化合物，应选用专属的净化方法进行处理。如提取液颜色较深，可采用弗罗里硅土柱、硅胶柱、凝胶渗透净化柱等。沉积物样品含有大量有机硫的干扰时，可采用活化铜片去除。净化后样品溶液浓缩至约1mL，加入内标溶液(其上机质量浓度建议与标准系列中的内标质量浓度一致)，待上机测试。

(四)干物质含量测定

土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱法（一）——干物质含量测定。

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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