六、分析测试

(一)仪器条件(仅供参考，可根据实际仪器适当调整)

1.气相色谱条件

进样口：温度为280℃，柱流量(恒流模式)为1.00mL/min，进样量1uL，不分流进样，色谱柱型号：HP-5MS，60m×0.25mm×0.25um，传输管线温度：280℃；

2.质谱条件

分辨率：大于10000(每次样品分析前，分辨率均需调谐至高于10000)，溶剂延迟时间20分钟，电子轰击源：EI，EI源温度：280℃，SIM扫描模式，传输管线温度：280℃。

(二)定性定量离子及毒性当量

用EI源分析各化合物保留时间、所使用的定量定性离子及毒性当量见表7-10。

表7-10 各化合物保留时间、定量定性离子

(三)校准曲线

取EPA-1613CS1、EPA-1613CS2、EPA-1613CS3、EPA-1613CS4、EPA-1613CS5五个标准溶液，直接进样分析，以内标相对响应因子法进行定量，以内标化合物质量浓度为纵坐标，以目标化合物质量浓度为横坐标，制作校准曲线，计算目标化合物的相对响应因子。与各质量浓度点待测化合物相对应的提取内标的相对响应因子RRF_es按公式(2)式计算，并计算其平均值和相对标准偏差，相对标准偏差应在±20%以内，否则应重新制作校准曲线。

式中Q_es——标准溶液中提取内标物质的绝对量，pg；

Q_s——标准溶液中待测化合物的绝对量，pg；

A_s——标准溶液中待测化合物的监测离子峰面积之和；

A_es——标准溶液中提取内标物质的监测离子峰面积之和。

同样，分别按(3)式和(4)式计算进样内标相对于提取内标以及提取内标相对于采样内标的相对响应因子RRF_rs，和RRF_ss。

式中Q_rs——标准溶液中进样内标物质的绝对量，pg；

Q_es——标准溶液中提取内标物质的绝对量，pg；

A_es——标准溶液中提取内标物质的监测离子峰面积之和；

A_rs——标准溶液中进样内标物质的监测离子峰面积之和。

式中Q_es——-标准溶液中提取内标物质的绝对量，pg；

Q_ss——标准溶液中采样内标物质的绝对量，pg；

A_ss——标准溶液中采样内标物质的监测离子峰面积之和；

A_es——标准溶液中提取内标物质的监测离子峰面积之和。

(四)样品测定

将预处理后的样品，按照与校准曲线相同的条件进行测定，根据峰面积进行定量。

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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