一、适用范围

本方法适用于土壤和沉积物中挥发性有机物含量的测定。取样量为5g时，在全扫描模式下，65种挥发性有机物方法检出限为0.1～0.8ug/kg。

其他挥发性有机物经适用性验证后，也可采用本方法分析。

二、方法原理

样品中的挥发性有机物经高纯氦气(或氮气)吹扫富集于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后，用质谱仪进行检测。通过与待测目标物标准质谱图相比较和保留时间进行定性、内标法定量。

三、试剂和材料

(1)甲醇：农残级。

(2)石英砂：40～100目，在450℃下加热4h，置于干燥器中冷却至室温，密封保存于干净的试剂瓶中。

(3)超纯水：无VOCs干扰，外购或实验室制备均可。

(4)磁力搅拌子：甲醇洗净，超纯水浸泡后使用。

(5)挥发性有机物混合标准溶液：p=1000ug/mL，溶剂为甲醇。

(6)内标：氟苯、1，4-二氯苯-d₄、氯苯-d₅混合标准，p=1000ug/mL，溶剂为甲醇。也可选用其他性质相近的物质。

(7)替代物：甲苯-d₈、对溴氟苯混合标准，p=1000ug/mL，溶剂为甲醇。也可选用其他性质相近的物质。

(8)对溴氟苯：p=10ug/mL，溶剂为甲醇。

四、仪器和设备

(1)吹扫捕集仪(带十壤样品进样功能)。

(2)EI源单四极杆气相色谱质谱联用仪。

(3)天平：精度为0.01g。

(4)烘箱。

五、前处理

(一)试样制备

1，低含量试样(预测含量低于1000ug/kg的样品)

实验室内取出样品，待恢复至室温后，取1～5g样品直接测定；称取5g样品置于加有磁力搅拌子的40mL吹扫捕集瓶，迅速向瓶中加入5mL超纯水，加入替代物和内标溶液(其上机质量浓度建议与标准系列中的替代物和内标质量浓度一致)，立即密封盖好，待吹扫捕集-GC/MS检测。

2.高含量试样(预测含量高于1000ug/kg的样品)

对于初步判定样品中挥发性有机物含量大于1000ug/kg时，取5g左右样品于预先称重的40mL样品瓶中，称重(精确到0.01g)。迅速加入10.0mL甲醇，盖好瓶盖并振摇2min。静置沉降后，移取约1mL提取液至棕色玻璃瓶中密封。取10.0～100uL提取液，加入内标和替代物，量取的5.0mL超纯水中作为试料，放入40mL样品瓶中，待吹扫捕集-GC/MS检测。

(二)干物质含量测定

土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱法（一）——干物质含量测定。

相关链接：土壤和沉积物36种挥发性有机物及35种挥发性卤代烃的测定顶空气相色谱-质谱法（三）

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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