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土壤pH的测定玻璃电极法(二)

发布时间:2020-12-05 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1008

六、分析测试

(一)仪器校准

将复合电极和温度电极同时插入pH为6.86的标准缓冲溶液中,调节仪器,使标准溶液的pH与仪器标示值一致。移出电极,用水冲洗,以滤纸吸干,再插入pH为4.01的标准缓冲溶液中,检查仪器读数,仪器显示pH与校准pH允许差值不高于0.1。反复几次,直至仪器稳定。如超过规定允许差,则要检查仪器电极或标准液是否有问题。当仪器校准无误后,方可用于样品测定。

(二)土壤水浸pH的测定

(1)称取通过2mm孔径筛的风干试样10g(精确至0.01g)于50mL高型烧杯中,加去除CO2的水25mL(土液比为1:2.5),用搅拌器搅拌1min,使土粒充分分散,放置30min后进行测定。

(2)将复合电极和温度电极插入试样悬液中,轻轻转动烧杯以除去电极的水膜,促使快速平衡,静置片刻,待读数稳定时记下pH。取出电极,以水洗净,用滤纸条吸干水分后即可进行第二个样品的测定。每测10个样品加入一个平行样。

七、结果计算与表示

用复合pH电极测定pH时,可直接读取pH,不需计算。

八、质量保证与质量控制

重复试验结果允许绝对相差:中性、酸性土壤重复试验结果不超过0.1,碱性土壤重复试验结果不超过0.2。

九、注意事项

(1)长时间存放不用的玻璃电极需要在水中浸泡24h,使之活化后才能使用。暂时不用的可浸泡在水中,长期不用时,要将其干燥保存。玻璃电极表面受到污染时,需进行处理。

(2)读数时摇动烧杯会使读数偏低,要在摇动后稍加静止再读数。

(3)操作过程中避免酸碱蒸气侵入。

(4)标准溶液在室温下一般可保存1至2个月,在4℃冰箱中可延长保存期限。用过的标准溶液不要倒回原液中混存,如发现浑浊、沉淀,就不能够再使用。根据土壤pH大小选择不同标准缓冲液校正。

(5)温度影响电极电位和水的电离平衡。测定时,在室温下,将标准溶液与待测液平衡到相同温度。

(6)每测5~6个样品后需用标准溶液检查定位。

(7)电极在悬液中所处的位置对测定结果有影响,应将复合电极插入上部清液中,尽量避免与泥浆接触。

(8)在连续测量pH>7.5以上的样品后,建议将玻璃电极在0.1mol/L盐酸中浸泡一下,防止电极由碱引起的响应迟钝。

(9)样品加水搅拌后静置过程中,应用保鲜膜将烧杯口密封,避免与空气接触,防止空气中的二氧化碳干扰测定。

(10)每次测量结束后应立即用蒸馏水洗净电极,避免样品溶液干涸于电极表面,尤其是测定含有油脂、乳化状物溶液和悬浮物较多的样品时。如电极被玷污,可用棉花蘸取丙酮乙醛等有机溶剂轻轻擦净,再用蒸馏水反复冲洗。

相关链接:土壤pH的测定玻璃电极法(一)

 

 

文章来源:《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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