一、适用范围

本标准适用于测定土壤和沉积物中硫化物的亚甲基蓝分光光度法。当取样量为20g时，方法检出限为0.04mg/kg，测定下限为0.16mg/kg。

二、方法原理

土壤和沉积物中的硫化物经酸化生成硫化气气体，通过加热吹气或蒸馏装置将硫化氢吹出，用氢氧化钠溶液吸收，生成的硫离子在高铁离子存在下的酸性溶液中与N，N-二甲基对苯二胺反应生成亚甲基蓝，于665nm波长处测量其吸光度，硫化物的含量与吸光度值成正比。

三、试剂和材料

(1)浓硫酸：p(H₂SO₄)=1.84g/mL。

(2)盐酸：p(HCl)=1.19g/mL，优级纯。

(3)氢氧化钠(NaOH)。

(4)N，N-二甲基对苯二胺盐酸盐[NH₂C₆HN(CH₃)₂·2HCI]。

(5)硫酸铁铵[Fe(NH₄)(SO₄)₂·12H₂O]。

(6)抗坏血酸(C₆H₈O₆)。

(7)乙二胺四乙酸二钠(C₁₀H₁₄O₈N₂Na₂·2H₂O)。

(8)盐酸溶液。

量取250mL优级纯盐酸缓慢注入250mL水中，冷却。

(9)抗氧化剂溶液。

称取2.0g抗坏血酸、0.1g乙二胺四乙酸二钠、0.5g氢氧化钠溶于100mL水中，摇匀并贮存于棕色试剂瓶中。临用现配。

(10)氢氧化钠溶液：p(NaOH)=10g/L。

称取10.0g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000mL，摇匀，贮于聚乙烯容器中。

(11)N，N-二甲基对苯二胺溶液：p[NH₂C₆H₄N(CH₃)₂·2HCl]=2g/L。

称取2.0g N，N-二甲基对苯二胺盐酸盐溶于700mL水中，缓慢加入200mL浓硫酸，冷却后用水稀释至1000mI.，摇匀。此溶液在室温下贮存于密封的棕色瓶内，可稳定三个月。

(12)硫酸铁铵溶液：p[Fe(NH₄)(SO₄)₂]=100g/L。

称取25.0g硫酸铁铵溶于100mL水中，缓慢加入5.0mL浓硫酸，冷却后用水稀释至250mL，摇匀。溶液如出现不溶物，应过滤后使用。

(13)硫化物标准溶液：p(S^2-)=100mg/L。

购买环保部标准样品研究所售有证标准物质。

(14)硫化物标准使用溶液：p(S^2-)=10.0mg/L。

吸取10.00mL硫化物标准溶液于100mL棕色容量瓶中，再加入10.0mL 10g/L氢氧化钠溶液，用水稀释至标线，摇匀，临用时现配。

四、仪器和设备

(1)分析天平：精度为0.01g和0.1mg。

(2)分光光度计：带10mm比色皿。

(3)酸化-吹气-吸收装置(图9-1)：各连接管均采用硅胶管。

(4)酸化-蒸馏-吸收装置(图9-2)。

(5)采样瓶：200mL棕色具塞磨口玻璃瓶。

(6)吸收管：100mL具塞比色管。

(7)一般实验室常用仪器和设备(图9-1、图9-2)。

1—水浴；2—反应瓶；3—加酸分液漏斗；4—吸收管。
图9-1 硫化物酸化-吹气-吸收装置

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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