五、前处理及干扰消除

(一)试样的前处理

按照HJ/T166的相关规定采集土壤样品，按照CB17378.3的相关规定采集沉积物样品。

采集后的样品应充满容器，并密封储存于棕色具塞磨口玻璃瓶中，24h内测定。也可4℃冷藏保存，3d内测定。或加入氢氧化钠溶液进行固定，土壤样品应使样品表层全部浸润，沉积物样品应保证样品上部形成碱性水封，4d内测定。

1—加热装置；2—蒸馏瓶；3—冷凝管；4—吸收管。
图9-2 硫化物酸化-蒸馏-吸收装置

样品干物质含量和含水率的测定：在样品测定的同时，按照HJ613的相关规定测定土壤样品的干物质含量，按照GB17378.5的相关规定测定沉积物样品的含水率。

(二)试样的制备

1.吹气式试样的制备

称取20g样品(若硫化物质量浓度高，可酌情少取样品)，精确到0.01g，转移至500mL反应瓶中，加入100mL水，再加入5.0mL抗氧化剂溶液，轻轻摇动，量取10.0mL氢氧化钠溶液于100mL具塞比色管中作为吸收液，将导气管下端插入吸收液液面下，以保证吸收完全。连接好酸化-吹气-吸收装置，将水浴温度升至100℃，开启氮气，调整氮气流量至300mL/min，通氮气5min，以除去反应体系中的氧气。关闭分液漏斗活塞，向分液漏斗中加入20mL盐酸溶液，打开活塞将酸缓慢注入反应瓶中，将反应瓶放入水浴中，维持氮气流量300mL/min。30min后，停止加热，调节氮气流量至600mL/min，吹气5min后关闭氮气。用少量水冲洗导气管，并入吸收液中待测。

2.蒸馏式试样的制备

称取20g样品(若硫化物质量浓度高，可酌情少取样品)，精确到0.01g，转移至500mL反应瓶中，加入100mL水，再加入5.0mL抗氧化剂溶液，轻轻摇动，并加数粒防爆玻璃珠。量取10.0mL氢氧化钠溶液于100mL具塞比色管中作为吸收液，将导气管下端插入吸收液液面下，以保证吸收完全。向蒸馏瓶中加入20mL盐酸溶液，并立即盖紧塞子，打开冷凝水，开启加热装置，以2～4mL/min的馏出速度进行蒸馏。当比色管中的溶液达到约60mL时，停止蒸馏，并用少量水冲洗馏出液导管，并入吸收液中待测。

六、分析测试

(一)标准曲线的绘制

取9支100mL具塞比色管，各加入10.0mL氢氧化钠溶液，分别取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL和7.00mL的硫化物标准使用溶液配成一系列质量浓度的标准溶液，加水至约60mL，沿比色管壁缓慢加入10.0mL N，N-二甲基对苯二胺溶液，立即密塞并缓慢倒转一次，开小口沿壁加入1.0mL硫酸铁铵溶液，立即密塞并充分摇匀。放置10min后，用水稀释至标线，摇匀。使用10mm比色皿，以水作参比，在波长665nm处测量吸光度。以硫化物含量(ug/kg)为横坐标，以相应的减去空白后的吸光度值为纵坐标绘制标准曲线。

(二)试样的测定

1.吹气式试样的测定

取下比色管，加水至约60mL，按照与标准溶液相同的方法测定试样吸光度。

2.蒸馏式试样的测定

取下比色管，按照与标准溶液相同的方法测定试样吸光度。

(三)空白试样的测定

按照与试样相同的方法进行空白试样的测定。

相关链接：土壤和沉积物硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法（一）

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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