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(二)真空油泵
真空油泵可以提供比水泵更高真空度的作业空间。
1.工作原理与用途
真空油泵分两部分,由电机和不同类型的油泵组成。真空油泵有很多种类,工作原理各不相同,化学实验室的真空油泵一般使用旋片式真空泵(简称旋片泵),是一种油封式机械真空泵,见图22-19。
图22-19真空油泵
真空油泵在化学实验室较少用于减压蒸馏,主要用于低温冷冻干燥和加温烘箱。通过高真空能够除去高沸点的溶剂或杂质,或通过高真空将高沸点的目标物进行分馏收集,它特别适用于在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。
2.使用
减压蒸馏整套仪器的组装顺序(从左到右):加热装置、蒸馏瓶、毛细管(或磁力搅拌子)、克氏蒸馏头、温度计、直形冷凝管、接收器、收集瓶、安全瓶(兼当放空瓶)、冷阱、真空计(如U形水银压差计)、干燥吸收装置(包括氯化钙填充的水蒸气吸收塔、粒状氢氧化钠填充的酸气吸收塔、石蜡片填充的有机蒸气吸收塔)、真空泵,如图22-20所示。
图22-20完整的减压蒸馏装置
以上各主要单元装置缺一不可。其中干燥吸收装置可根据实际蒸馏物品的性质来设计,可以单用浓硫酸来吸收水蒸气和有机蒸气;也可以单设一种吸收塔,如氯化钙填充的水蒸气吸收塔,或粒状氢氧化钠填充的酸气吸收塔,或石蜡片填充的有机蒸气吸收塔,这三种的选用或综合选用顺序可以根据需要来进行组配:也可以采用其他合适吸收物质来填充吸收塔。冷阱和真空计的顺序可以变动。如果蒸馏量一直很小,为了减少接头(较多的泄漏点会影响真空度),也可以将各种吸收剂组合在一个气体干燥塔内,如图22-21所示。
图22-21气体干燥塔
常用的测压计,除了U形水银压差计外,还有很多种真空计或真空表,可以根据需要来安装。安全瓶之前的组件可固定在台面上,也可装在推车上,便于移动,如图22-22所示。冷肼在每次临用前装配,倒掉内容物并清理干净,添加冷浴介质。
真空油泵忌讳进入大量空气,不能长时间无负载的空抽。
在油泵减压蒸馏前必须在常压或水泵减压下蒸除所有低沸点液体、水,以及酸、碱性气体。
文章来源:《有机合成安全学》
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