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减压蒸馏(包括减压分馏)是分离提纯有机化合物的常用方法之一,真空泵可以为之提供一个负压环境。
真空泵的类型非常多,而且有不同的分类方法。
按真空度分类;低真空泵(也称粗真空泵,压力范围为1333~101325Pa、大于10mmHg)、中真空泵(1.33×10-1~1333Pa、0.1~10mmHg)、高真空泵(10-6~1.33×10-1Pa、小于0.1mmHg)、超高真空泵(10-10~10-6Pa)和极高真空泵(<10-10Pa)。
按结构分类:滑阀式、旋片式、罗茨式、往复式、水环式、喷射式等多种真空泵。按工作原理分类:气体输送泵和气体捕集泵两种类型,其中气体输送泵包括液体真空泉(水环式真空泵)、往复式真空泵、旋片式真空泵、定片式真空泵、滑阀式真空泵、余摆线真空泵、干式真空泵、罗茨真空泵、分子真空泵、牵引分子泵、复合式真空泵、水喷射真空泵、气体喷射泵、蒸汽喷射泵、扩散泵等;气体捕集泵包括吸附泵和低温泵等。按润滑介质分类:油式真空泵、无油真空泵。
化学实验室的水泵主要用于抽料、抽滤和简单减压浓缩(如旋转蒸发仪)等。
关于真空度及压力单位换算:真空度的表达方式有很多,由于各种书籍文献报道以及使用习惯的不同,有很多种压力单位,至今没有得到统一、各单位相互间的转换关系可参见表22-1的压力单位换算表。
表22-1压力单位换算表
(一)水循环真空泵
水循环真空泵主要有水环式真空泵和水喷射真空泵两种。
化学实验室通常使用的水循环真空泵为水喷射真空泵,室内用的水循环真空泵通常简称水泵(图22-13),室外用的水循环真空泵称水冲泵(图22-14)。
图22-13室内用水循环真空泵
图22-14室外用水循坏真空泵
水喷射真空泵属于粗真空泵,它所能获得的极限真空度为2000~4000Pa,相当于15~30mmHg。
1.水喷射真空泵工作原理
水喷射真空泵是利用“文丘里”效应使混合室内的空气被高速的水流强制带走,从而形成抽气效果,其动力由水泵提供。其工作原理是将具有一定压力的工作介质水,通过喷嘴以亚音速向吸入室高速喷出,将水的压力能变为动能,形成高速射流;通过压差变化使水分子发牛质点的紊动扩散(产生水分子之间的真空空间)以及高速射流的表面黏滞等作用,将吸入室中的气体挟裹至水流内外,形成气液混合流,进入扩压器,从而使吸入室压力降低,形成真空;在扩压器的扩张段内,气体被进一步压缩,速度降低,混合射流的动能转变为压力能,压力升高至大于排水压力(即背压),与水一起被排出,从而产生连续的吸气过程,直至形成最终的真空。因此,水泵的最高真空度不可能超过使用温度下的水的饱和蒸汽压。然而,质量高的水泵,其真空度可以接近当时水温的饱和蒸汽压,理论值可见表22-2。
表22-2不同水温下的饱和蒸汽压理论值
由表22-2可以得知,水泵要获得较高真空度,除了机械性能以及密封性能优良外水温越低,真空度越高。对于质量好的水泵以及严谨的操作,实际的真空度可达理论值的70%~80%。
2.使用
(1)开机前检查水箱的水位,水位低时及时补充,
(2)插电源时,先关闭泵上的电位开关,如不关闭开关,由于后面有负荷,插电源时易冒电火花。
(3)停机时先关闭设备阀门或放气后再关闭电源,防止倒吸。
3.安全须知
(1)使用水泵要开更新水,否则造成水温上升,真空度下降,而且易燃有机溶剂大量积聚并漂浮在水泵箱内,如图22-15所示。有机溶剂蒸气达到爆炸极限时遇水泵箱上的电机火花,可使水泵整体烧毁,如图22-16所示。
特别是抽滤含乙醚等低沸点的易燃有机溶液,很容易起火,将水泵烧毁,甚至引发大火。
图22-15易燃有机溶剂大量积聚并漂浮在水泵箱内
图22-16水泵被烧毁
(2)箱体上方为电机散热孔,要保持畅通,不能用灭火毯、抹布或其他物品遮盖散热孔,如图22-17所示,否则阻碍散热,会严重损害内部电机,其至过热烧毁,引发火灾,如图22-18所示。
图22-17物品遮盖散热孔
图22-18引发火灾
(3)旋蒸时,要注意温度及冷却效果,若冷却不佳,有机溶剂会被抽入泵中,电机在易燃溶剂环境中运转的危险性不言而喻。
(4)真空泵不要直接与反应装置相连,中间要搭建缓冲瓶,以防冲料污染泵体,进而造成电机腐蚀、短路起火等事故发生,一旦停止使用要及时关闭,避免空转磨损。
4.使用小窍门
(1)要想增强真空度,除了平时要保养维护好、使之始终处于良好工作状态外,可以在水箱内加入冰水或冰块(注意不能堵住水泵),水温越低,真空度越高。
(2)水泵通常是与旋转蒸发仪连在一起用的。要达到比较理想的真空度,除了使水泵水箱的水保持低温外,旋转蒸发仪的冷凝器也要用冰水打循环,这样可大大提高效率。
相关链接:旋转蒸发仪
文章来源:《有机合成安全学》
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