三、双连球加压柱层析

采用双连球加压柱层析，无需用电，也摆脱了由电火花或短路引起的安全隐患，达到了本质安全。要注意各个组件的密闭调试，紧固牢靠，避免喷溅、滑离和泄漏，见图23-4。

图23-4示意图(a)和实际操作图(b)

双连球加压柱层析的使用方法与上述氮气加压柱层析基本相同。优点是装置简单，操作方便安全，不产生明火；缺点是与氮气正压相比，压力不易控制，流速不稳。

四、真空减压柱层析

将柱上端加压改为柱的下端减压即为真空负压层析柱，如图23-5所示。

真空减压柱层析的使用方法如下：

(1)如图23-5所示，搭建好装置。

(2)倒入洗脱剂并接好管路，用橡皮筋扎紧，以固定连接部位，然后打开底阀门使气路畅通。

(3)调节真空阀至洗脱剂流速适中。

(4)在增添洗脱液时，可从上部直接倒入适量洗脱剂，注意尽可能不要吸空。

(5)接好一瓶洗脱液换瓶时要先打开真空管路中的三通(暂时中断真空)，取下满的接收瓶，然后换上空瓶。

图23-5示意图(a)和实际操作图(b)

(6)重复(4)、(5)操作，直至分离结束。

真空减压柱层析的优缺点：

(1)优点：操作相对安全，主要优点是速度更快，分离一科几克甚至几十克的化合物，一般只要半个小时就能解决问题，这是常压甚至加压方法难以做得到的。

(2)缺点：洗脱剂用量比加压柱层析略多。

相关链接：柱层析（一）

文章来源：《有机合成安全学》

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