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易燃危险试剂取样(一)

发布时间:2020-12-21 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1173

以丁基锂为代表的烷基有机金属(锂、钠、钾、镁、锌、铝等)试剂,是实验室内遇湿遇空气极其易燃其至易爆的危险物品。纯的硼烷及多数烷基硼烷在空气中就能起火剧烈燃烧。它们的这种易燃危险性导致操作困难,包括包装、运输、存储、分装、取样、称量、投料、使用等,整个过程的每一个步骤都存在危险。为了降低这种危险性,供应商一般都预先将它们用非极性溶剂稀释成较稀的浓度,如1~2mol/L。然而,即使比较稀,易燃危险性有所降低,但是依然存在,需要认真对待,严格执行操作规程。

实验室里面临的难题之一是如何安全取样。通常按照取样量的多少而采取不同的方法,如取100mL以下,多用注射器取样;1000mL以下,应该用搭桥法(又称双针头转移法);超过1000mL,需要将大包装钢瓶中的试剂进行分装,然后再用注射器或搭桥法取样,

一、易燃液体的注射器抽取

注射器抽取仅限100mL以下。

(一)准备工作

(1)观察瓶内试剂是否有沉淀浑浊,如有则不能使用,需要及时妥善地进行淬灭处理,以免留下安全隐患,淬灭。

(2)整套包装应包括:①外包装。由泡沫外盒、马口铁筒体(内有蛭石做防震缓冲)和塑料袋组成,如图23-18所示;②瓶口包件.由塑料瓶盖、铝质密合瓶盖和内膜等部件组成,用前需仔细察看瓶盖是否完好无损,如图23-19所示。

铝质外売下沿需往里紧扣玻璃瓶螺纹口的下圈,否则在旋开塑料瓶盖时,有可能会将整个盖子打开,这样就很危险。图23-20和图23-21为不合格包装产品,存在严重安全隐患。瓶盖内膜要有良好的密合性,用针扎孔,针头拔出后能立即复原合拢和密闭。

(3)准备充满惰性气体的气球,并连有针头,目的是保持瓶子内外的气压平衡。

(4)采用干燥的注射器,包括内栓。

图23-18外包装

图23-19瓶口密合部件

图23-20不合格包装产品(1)

图23-21不合格包装产品(2)

(二)安全操作规程

(1)将试剂瓶平稳放在台面上。

(2)拧开瓶盖。

(3)将气球插入内膜,使瓶子内外保持压力平衡。

(4)将干燥的注射器插入内膜。

(5)食指和中指抵住筒体上口的围挡,两个指头可以在围挡的上方,如图23-22所示,也可以上下方各一个指头,如图23-23所示,这样能控制注射器内活塞的行程,然后靠大拇指和无名指拉动注射器的内活塞,至需要的体积刻度为止。

图23-22两个指头可以在围挡的上方

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图23-23围挡的上下方各一个指头

(6)立即将注射器内的试剂注入反应瓶内或滴液漏斗中。

(7)空的注射器要用醇类淬灭才能丢入规定的专门收集桶内。

(三)注意事项

(1)不可将试剂瓶腾空拿在手中,以免滑落引起火灾。曾发生过事故:瓶子腾空滑落,试剂溅到衣服上引起全身起火。

(2)抽取时,不可无节制地拔注射器的活塞,否则很容易拔空引起火灾,图23-24的方法是极其错误的。

图23-24错误的操作

案例

2008年12月29日,美国某大学分校的化学实验室中,一位大学毕业参加工作才两个月的23岁女研究助理在用注射器抽取叔丁基锂时,由于活塞拉空,叔丁基锂洒出,挥发,遇上空气燃烧,又不幸打翻旁边的一瓶有机溶剂,引起大火。虽然戴了防护眼镜和丁腈手套,但未穿耐燃工作服,而且身穿化纤毛衣(相当于固体汽油),包括双手和胳膊在内,40%的身体面积被烧伤,虽经大力抢救,这位研究助理还是在出事18天后不幸去世。由于平时的培训和防护措施未跟上,该校被加州职业安全与卫生管理局处罚31875美元,校方自感管理不善表示认可处罚。此事件在美国各高校和相关行业引起轰动,反响很大。

相关链接:无水无氧操作安全规范

 

 

文章来源:《有机合成安全学》

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