二、安全操作注意事项

(1)NaN₃属于剧毒品，投料、反应和后处理，需戴好防毒面具和手套，做好个人防护，NaN₃及有机叠氮物属于高感度易爆品，不能用金属勺或刮刀进行取样称量等操作，也不能受热、震动，更不能烘干。

按照国家标准GBZ/T160.29-2004，工作场所叠氮钠最高允许浓度为0.3mg/m3。

(2)所有接触过NaN3的器具和后处理水溶液都需要在负压的通风橱内用次氯酸钠溶液进行荡洗操作，以彻底淬灭。

(3)反应结束后的反应液，pH要大于9后才能进行萃取(不至于变成水洗不掉的剧毒和爆炸性物质HN3)。

(4)带有叠氮基的产物存在爆炸性(除非满足上述3个安全性指标，以及量很少，如只有1g以下)。有机叠氮化合物的合成、后处理和纯化不宜使用浓缩(常压蒸馏和减压蒸发)等操作，最佳选择是萃取后保留在溶液里直接用于下一步。柱层析后进行浓缩也可能引起有机叠氮或多氮唑化合物分解爆炸。

最好结合下步的反应，看是什么溶剂，可用与下步相同的疏水溶剂(如二氯甲烷、甲苯等)提取，不要浓缩。如果下步不是疏水溶剂，解决方案为：在后处理的低沸点萃取液中加下步的较高沸点溶剂，通过减压浓缩，置换出低沸点的萃取液。用较高沸点溶剂置换原来的低沸点溶剂是一种可取的安全变通方法，在多数情况下可以考虑使用。
原则：带有叠氨基的产物在分子量小于200的情况下，如果物料量超过克级，不能加热浓缩，更不能蒸干或烘干；即使分子量为200～250，如果反应规模较大，也要慎重考虑。

(5)处理反应过量的NaN；后处理水溶液，要按照1：50以上的浓度配成稀的水溶液，慢慢加入不断搅拌下的NaClO溶液中进行淬灭，彻底搅拌后静置过夜。加料顺序不可以反过来。如果NaN₃和NaClO溶液太浓，淬火时可能会发生爆炸。按照下面的淬灭反应式，多余1mol的NaN₃约需500mL 10% NaClO溶液。

2NaN₃+NaClO+H₂O=2NaOH+NaCl+3N₂↑

也可以用稀的硝酸铈铵或亚硝酸(多用其钠盐水溶液)处理。有人提出用NaBH₂处理更安全，但此法需要经过验证。

通过拟卤二级反应动力学的亲核反应米制取有机叠氮化合物，除了叠氮钠外，近年来实验室常用的叠氮试剂还有叠氮乙酸乙酯(AAE)、三甲基硅叠氮(TMSA或TMSN3)、叠氮磷酸二苯酯(DPPA)、三正丁基叠氮化锡(TBSnA)、叠氮化四丁基铵(TBAA)等，以及自爆性极强的叠氮化卤，如叠氮化碘、叠氮化溴和叠氮化氯等。在考量这些叠氮试剂以及它们的有机叠氮生成物的爆炸危险性时，充分牢记上述4点安全意识和严格遵守上述5点安全操作注意事项是非常重要的。

具有爆炸特性的叠氮化合物，不能以纯品甚至浓溶液保存，要以稀溶液的形式保存。最好直接用于下一步，直到叠氮基团消失为止。

文章来源：《有机合成安全学》

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