3.3.3 仪器

3.3.3.1 低温恒温水浴：温度可控制在(15±0.5)℃或(25±0.5)℃

3.3.3.2 比色管：50mL或100mL(50mL处有刻皮线)，无色透明玻璃制品，配有磨口坡璃塞。

3.3.4 分析步骤

3.3.4.1 按产品标准的规定取样，置于比色管中。

3.3.4.2 将盛有试样的比色管置于温度控制在(15±0.5)℃或(25±0.5)℃的水浴中。15min后从水浴中取出比色管，按产品标准要求加入规定量的高锰酸钾溶液(从开始加人起记录时间)，立即加塞：摇匀，再放回水浴中。经常将比色管从水浴中取出，以白色为背景，侧向或轴向观察试验溶液的颜色或与同体积的标准比色溶液进行比较，必要时离开背景一定距离50mm~150mm。接近测定结果时，每分钟比较一次，记录试验溶液粉红色刚刚褪去的时间或试验溶液颜色与标准比色溶液一致时的时间。

试验过程中避免试验溶液直接暴露在强日光下。

3.3.5 结果表述

3.3.5.1 高锰酸钾时间：从加入高锰酸钾溶液开始至试验溶液粉红色刚刚褪去的时间或试验溶液颜色与标准比色溶液颜色一致时的时间，以分钟(min)计。

3.3.5.2 如果试验溶液残存的粉红色深于标准比色溶液颜色，则报告高锰酸钾时间大于t min；如果试验溶液残存的粉红色与标准比色溶液颜色相当，则报告高锰酸钾时间等于t min；如果试验溶液残存的粉红色浅于标准比色溶液颜色，则报告高锰酸钾时间小于t min。这里的t min是指被测试样产品标准规定的指标值，

3.3.5.3 可报告具休的高锰酸钾时间，单位为min。

3.3.5.4 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值：100min以下，不大于这两个测定结果的算术平均值的5%；100min以上，不大于这两个测定结果的算术平均值的10%。

3.4 滴定法

3.4.1 方法提要

在规定条件下，于酸性介质中，试样与过量的高锰酸钾熔液反应，用碘量法测定剩余的高锰酸钾的量。100mL试样还原高锰酸钾的毫克数，即为高锰酸钾指数。

3.4.2 试剂

3.4.2.1 硫酸溶液：1+37。

3.4.2.2 高锰酸钾溶液：1g/L。

3.4.2.3 碘化钾溶液：100g/L。

3.4.2.4 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na₂S₂O₃)=0.05mol/L。

3.4.2.5 淀粉指示液：10g/L。

3.4.3 仪器

3.4.3.1 低温恒温水浴：温度可控制在(20±0.5)℃。

3.4.4 分析步骤

3.4.4.1 按产品标准的规定取样，置于盛有50mL硫酸溶液的碘量瓶中，混匀。将此碘量瓶浸于温度控制在(20±0.5)℃的水浴中，保持15min，用滴定管滴加高锰酸钾溶液直到不褪色为止，再加入(10±0.05)mL高锰酸钾溶液。记录加入高锰酸钾溶液的总体积用于空白试验。

3.4.4.2 加塞后在暗处放置40min。此时间也可根据样品的特点进行调整。

3.4.4.3 加入过量的碘化钾溶液：用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，当溶液呈浅黄色时，加0.5mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，记录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积。

3.4.4.4 在测定的同时，按与测定相同的步骤，用相同体积的水代替试样，使用相同数量的试剂溶液做空白试验。

3.4.5 结果计算

高锰酸钾指数p，数值以mg/100mL表示，按式(1)计算：

式中：

V₀―空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液(3.4.2.4)休积的数值，单位为毫升(mL)；

V—试料消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液(3.4.2.4)体积的数值，单位为毫升(mL)；

c—硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

M—高锰酸钾(1/5KMnO₄)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=31.61)；

V₂—试料体积的数值：单位为毫升(mL)。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。

两次平行测定结果的允许差值由产品标准规定。

相关链接：还原高锰酸钾物质的测定（一）

文章来源：《有机合成安全学》

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