5 仪器

5.1 微库仑仪：能满足最小检测硫含量不大于0.5mg/kg的微库仑仪均可使用。

5.2 微量注射器：1uL、5uL或10uL。

6 分析步骤

6.1 按照仪器说明书，将仪器调整至工作状态。

6.2 推荐的典型操作条件见表1。

表1 推荐的典型操作条件

6.3 校正

每次分析需用与待测试样硫含量相近的硫标准溶液进行校正。

用微量注射器，抽取一定体积的标准溶液，消除气泡，擦干针头，将针芯慢慢拉出一定体积，读取针管内标准溶液体积数，匀速进样、完毕后，将针芯慢慢拉出一定休积，读取标准溶液残留休积数。两者差值即为进样体积。
硫的转化系数F，按式(2)计算：

式中：

M—硫的电化当量，单位为毫克每库仑(mg/C)(M=0.166)；

Q—积分仪的积分值；

Q₁—积分仪单位积分值相当的电量，单位为微库仑(uC)(Q₁=100)；

V₂—加入标准溶液的体积的数值，单位为微升(uL)；

R—积分仪衰减电阻值；

C₁—标准溶液中硫的质量浓度的数值，单位为纳克每微升(ng/uL)。

每个标准溶液至少重复测定三次，取其算术平均值作为转化系数的测定结果、转化系数应在0.8～1.2之间。如果转化系数不在规定范围内，应按照仪器说明书检查仪器系统，必要时可重新制备电解液、电极溶液，或配制标准溶液。

6.4 测定

用待测试样清洗注射器3～5次，按6.3的操作步骤注入适量试样。记录微库仑仪读数。

7 结果计算

硫的质量分数w，数值以mg/kg表示，按式(3)计算：

式中：

V—试样的体积的数值，单位为微升(uL)；

p—试样在试验温度下密度的数值，单位为克每毫升(g/mL)；

M、Q、Qi、F、R含义同式(2)。

以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，按GB/T8170规定进行数值修约。

8 精密度

8.1 重复性

在同一实验室，由同一操作员使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的二次独立测试结果的绝对差值，不应超过下列重复性限r，以超过重复性限r的情况不超过5%为前提。

当硫的质量分数为0.5mg/kg～5mg/kg时，r为这两个测定值的算术平均值的10%；当硫的质量分数为大于5mg/kg时，r为这两个测定值的算术平均值的8%。

8.2 再现性

在不同的实验室，由不同的操作员使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试获得的二次独立测试结果的绝对差值，不超过再现性限R，超过再现性限Ｒ的情况不超过5%。当硫的质量分数为0.5mg/kg～5mg/kg时，R为这两个测定值的算术平均值的15%；当硫的质量分数为大于5mg/kg时，R为这两个测定值的算术平均值的10%。

9 报告

报告应包括下列内容：

a) 有关样品的全部资料，例如样品名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等；

b) GB/T6324的本部分代号；

c) 分析结果和表示方法；

d) 测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明；

e) 分析人员的姓名及分析日期等；

f) 任何不包括在GB/T6324的本部分中的操作或是试验条件的说明。

相关链接：有机液体化工产品微量硫的测定微库仑法（一）

文章来源：《有机合成安全学》

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