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1 范围
本部分规定了用气相色谱法测定工业用苯乙烯中微量苯的含量。
本部分适用于工业用苯乙烯中含量范围为0.2mg/kg~100mg/kg的苯的测定。
本部分并不是旨在说明与其使用有关的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定。
注意:苯乙烯单体为易燃物。在与过氧化物、无机酸和三氯化铝等接触时会发生放热聚合反应。高浓度的液态苯乙烯及其蒸气对眼睛和呼吸系统都有刺激性。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T12688的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注口期的引用文件,其最新版本适用于本部分。
GB/T 3723工业用化学产品采样安全通则(GB/T3723-1999,ISO3165:1976,idt)
GB/T 6680液体化工产品样通则
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 方法原理
3.1 双柱串联阀系统
将适量试样注入配有两根毛细管柱和切换阀的气相色谱仪中,试样先通过非极性柱,各组分按沸点分离,当辛烷流出后进行柱阀切换,将重组分反吹放空和将苯及轻组分切入极性毛细管柱,使苯和非芳烃有效分离,用氢火焰离子化检测器(FID)测量苯的峰面积,以外标法计算苯的浓度,以mg/kg表示。
3.2 微板流路控制系统
将适量试样注入配有中心切割技术和双FID检测器的气相色谱仪中,试样先通过非极性柱,各组分按沸点分离,根据苯出峰时间确定中心切割的时间段,并将其切至极性毛细管柱,使苯和非芳烃有效分离,之后将重组分反吹放空,用氢火焰离子化检测器(FID)测量苯的峰面积,以外标法计算苯的浓度,以mg/kg表示。
4 试剂与材料
4.1 载气:氮气,纯度(体积分数)≥99.995%,经硅胶及5A分子筛干燥,净化。
4.2 燃烧气(FID):氢气,纯度(体积分数)≥99.99%。
4.3 助燃气:空气,无油,经硅胶及5A分子筛干燥、净化。
4.4 苯:纯度(质量分数)不低于99.5%。
4.5 苯乙烯:纯度(质量分数)不低于99.7%,不含苯。
4.6 正庚烷:纯度(质量分数)不低于99%。
4.7 正辛烷:纯度(质量分数)不低于99%。
4.8 正壬烷:纯度(质量分数)不低于99%。
相关链接:工业用苯乙烯中阻聚剂(对-叔丁基邻苯二酚)含量的测定分光光度法(二)
文章来源:《化学工业标准汇编有机化工方法》
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