3.10 乙酸酯含量和醇含量的测定气相色谱法

3.10.1 毛细管柱法

3.10.1.1 方法提要

用气相色谱法，在选定的工作条件下，样品经气化通过毛细管色谱柱，使其中各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器检测。测定定量校正因子，根据校正面积归一化法测定出乙酸酯和醇的含量：用卡尔·费休库仑法等方法测得的水分进行校正，得出乙酸酯和醇的含量。

3.10.1.2 试剂

3.10.1.2.1 氢气：体积分数不低于99.9%，经硅胶与分子筛干燥、净化；

3.10.1.2.2 氮气：体积分数不低于99.95%，经硅胶与分子筛干燥、净化；

3.10.1.2.3 空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。

3.10.1.3 仪器

3.10.1.3.1 气相色谱仪：配有火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722-2005中的有关规定；

3.10.1.3.2 记录仪：色谱数据处理机或色谱工作站；

3.10.1.3.3 进样器：微量进样器，0.5uL或1uL。

3.10.1.4 色谱柱及典型色谱操作条件

推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件见表1。典型的毛细管柱色谱图见附录A中图A.1～图A.6，一些主要组分的相对保留值见附录A中表A.1.其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可使用。

表1 推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件

3.10.1.5 分析步骤

启动气相色谱仪，参照表1所列色谱操作条件调试仪器，稳定后准备进样分析。

用进样器进样分析，用色谱数据处理机或积分仪处理计算结果。

3.10.1.6 定量方法

校正面积归一化法。相对校正因子的测定方法参见附录B。

3.10.1.7 结果计算

乙酸酯或醇的质量分数w_i，数值以%表示，分别按式(2)计算：

式中：

f_i——被测组分i的校正因子；

A_i——被测组分i的峰面积；

w(H₂O)——样品中水的质量分数的数值；

∑f_iA_i——各组分的校正峰而积之和。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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