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3.5.2 分析步骤
3.5.2.1 特征气味的判定
取两只清洁的烧杯,分别放入适量的被测样品和参考样品,各用一张约25mm×75mm的快速定性滤纸或评香纸分别插入被测样品和参考样品中,插入深度约50mm,蘸取溶液,取出后分别放在烧杯或其他合适的容器中,用嗅觉对蘸在快速定性滤纸上的物质立即作快速的气味比较,判断样品特征气味是否与参考样品相符。
3.5.2.2 残留气味的判定
将上述两张试纸条在室温下空气中挥发至干,闻其是否有残留气味。在此过程中,每间隔一段合适的时间,判断一下它们的气味是否不同。
注:如果某种液体在室温下挥发至干的时间超过30min或有关力商定的时间,建议不采用本方法来判断该液体的残留气味。
3.6 密度的测定
按GR/T4472-1984中2.3.3密度计法进行测定。
3.7 蒸发残渣的测定
按GB/T6324.2-2004中规定的方法进行测定。
3.8 沸程的测定
按GB/T7534—2004中规定的方法进行测定。
3.9 酸度的测定
3.9.1 方法提要
样品用乙醇稀释,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,根据消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积计算出实验室样品的酸度。
3.9.2 试剂
3.9.2.1 乙醇(95%);
3.9.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.02mol/L;
3.9.2.3 酚酞指示液:10g/L。
3.9.3 仪器
滴定管:10mL,分刻度为0.05mL。
3.9.4 试验步骤
量取20mL乙醇于锥形瓶中,加2滴酚指示液摇匀,用氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色。用移液管加入20mL实验室样品,摇匀,再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持15s不褪色即为终点。
3.9.5 结果计算
酸度以乙酸(CH3COOH)的质量分数w1:计,数值以%表示,按式(1)计算:
式中:
V——试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液(3.9.2.2)的体积的数值,单位为毫升(mL);
c——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M1——乙酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=60.1);
V——试料的体积的数值,单位为毫升(mL);
Pt——测定温度t时实验室样品的密度的数值,单位为克每立方厘米(g/cm3)。
相关链接:工业用乙酸酯类试验方法(一)
文章来源:《化学工业标准汇编有机化工方法》
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