3.10.2 填充柱法

3.10.2.1 方法提要

用气相色谱法，在选定的工作条件下，试料经气化通过填充色谱柱，使其中各组分得到分离，用热导检测器检测。根据校正面积归一化法，得出乙酸酯和醇的含量，同时可测定出水分。

3.10.2.2 试剂

3.10.2.2.1 聚己二酸乙二醇酯(固定液)；

3.10.2.2.2 401有机担体：0.25mm～0.18mm；

3.10.2.2.3 载气：氢气，体积分数大于99.9%。

3.10.2.3 仪器

3.10.2.3.1 气相色谱议：配有热导检测器，核机灵敏度和稳定性符合GB/T9722-2006中的有关规定。对于含量为0.003%的组分所产生的峰信号要大于仪器噪声的二倍。

3.10.2.3.2 记录仪：色谱数据处理机或色谱数据工作站。

3.10.2.3.3 进样器：微量注射器，10uL。预先经过干燥，置于干燥器中保行，备用。

3.10.2.4 色谱柱及典型色谱操作条件

推荐的填允色谱柱及典型色谱操作条件见表2.典型填充杜色谱图参见附录A中图A.7～图A.12，一些主要组分的相对保留值见附录A中表A.2。其他能达到同等分离程度的色谱柱及操作条件也可使用。色谱柱在首次使用前应进行老化处理。老化方法为在180℃下通氮气老化24h。

表2 推荐的填充色谱柱及典型色谱操作条件

3.10.2.5 分析步骤

启动气相色谱仪，按表2所列色谱操作条件调试仪器，稳定后准备进样分析。

用进样器进样分析，用色谱数据处理机或积分仪处理计算结果。

3.10.2.6 定量方法

校正面积归一化法。当样品的杂质中只有水和醇存在的情况下，也可采用外标汰。相对校正因子的测定方法参见附录B。

3.10.2.7 结果计算

3.10.2.7.1 校正面积归一化法的计算

乙酸酯、醇或水的质量分数w_i，数值以%表示，分别按式(3)计算：

式中：

f_i——被测组分：的校正因子；

A_i——被测组分i的峰面积；

∑f_iA_i—各组分的校正峰面积之和。

3.10.2.7.2 外标法的计算

乙酸酯、醇或水的质量分数w_i,数值以%表示，分别按式(4)计算：

式中：

E_i——标准样品中组分i以%表示的质量分数；

A_i——试样中组分i的峰面积；

A_E——标准样品中组分i的峰面积。

相关链接：工业用乙酸酯类试验方法（三）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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