3.11 水分的测定

3.11.1 卡尔·费休库仑法

3.11.1.1 方法提要

试料中的水分与电解液中的碘和二氧化硫发生定量反应，反应式为：

I₂+SO₂+H₂O→2HI+SO₃

2I^--2e→I₂

参加反应的分子数等于水的分子数，而电解生成的碘与所消耗的电量成正比，依据法拉第定律，用测量消耗的电量得出水的量。

3.11.1.2 试剂

电解液：卡尔·费休试剂或与卡尔·费休库仑法水分测定仪配套使用的电解液(市售试剂)。

3.11.1.3 仪器

3.11.1.3.1 卡尔·费休库仑法水分测定仪：配有电解电极和检测电极等，示值误差：10g～1000ug水，≤3ug水；大于1000ug水，≤0.3%。其他能满足分析要求的库仑法微量水分测定仪也可使用。

3.11.1.3.2 微量进样器：适宜容量的进样器。

3.11.1.4 分析步骤

加入电解液，按仪器说明书调节仪器，当仪器进入工作状态后，按仪器说明书要求进行标定。

取50uL或适量样品，注入水分测定仪中，待反应完毕后在显示屏上读取水的质量或直接读取质量分数值。

3.11.1.5 结果计算

若读取的是水的质量，则水的质量分数w₁，数值以%表示，按式(5)计算：

式中：

m₁——水分测定仪显示屏上读取的水的质量的数值，单位为微克(ug)；

p_t——测定温度下的试样密度的数值，单位为克每毫升(g/mL)；

V——试料体积的数值，单位为微升(uL)。

3.11.2 气相色谱法

按3.10.2规定的方法进行测定。

3.11.3 卡尔·费休直接电量滴定法

按GB/T6283-1986中规定的方法进行测定。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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