7.实验室制法

在三颈瓶中加入500mL水、230mL 40% NaOH，搅拌下加入120g对苯二酚。然后加入200g溴甲烷，回流反应4h，用水稀释，静置，过滤，滤饼水洗至中性，得对苯二甲醚约120g。将180mL水加入三颈瓶中，搅拌下加入120g对苯二甲醚，加热至55℃，然后加入90g浓硝酸，于85℃硝化4h，用水稀释，过滤，得到邻硝基对苯二甲醚约128g。将120g硝基对苯二甲醚和130mL水加入反应瓶中，加热至90℃，慢慢加入66.5g多硫化钠配成的20%溶液。加完后回流反应4h，冷却，抽滤，水洗至中性，得约85g 2，5-二甲氧基苯胺。

8.产品标准

9.质量检验

含量测定：准确称取2，5-二甲氧基苯胺3g，置于500mL烧杯中，加入密度为1.19g/cm3的盐酸40mL，调匀后加300mL蒸馏水，加热约15min至全溶，冷后加20mL 10% KBr，于10～15℃用0.25mol/L亚硝酸钠标准溶液滴定，用碘化钾-淀粉试纸试验终点：当1滴反应液在碘化钾-淀粉试纸上呈微蓝色，停止滴加NaNO₂，搅拌5min后，反应液仍能使试纸呈蓝色即为终点。同时做一空白实验。

式中：c——亚硝酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；

V—试样耗用亚硝酸钠溶液的体积，mL；

V₁——空白实验耗用亚硝酸钠溶液的体积，mL；

G——试样质量，g。

10.产品用途

本品用作染料、药物、农药和抗氧剂的重要中间体，可用于合成黑色盐K。

11.安全措施

(1)本品高毒。同时，生产中使用对苯二酚、一氯甲烷等有毒或挥发性腐蚀物品，设备应密闭，车间内通风良好，操作人员穿戴好劳保用品。

(2)密封包装，储于通风、干燥处，注意防热、防晒，按有毒有机物规定储运。

文章来源：《精细有机中间体生产技术》

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