3.2.1.1 适用范围

适用于奶粉、牛奶、河豚鱼、鳗鱼和蜂王浆中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素残留量的测定。方法检出限：牛奶、河豚鱼、鳗鱼、蜂王浆均为10.0μg/kg，奶粉为80.0ug/kg。

3.2.1.2 方法原理

试样中的抗生素用磷酸溶液提取，三氯乙酸沉淀蛋白，用苯磺酸型和羧酸型固相萃取柱净化。液相色谱-串联质谱仪(ESI+)检测，外标法定量。

3.2.1.3 试剂和材料

甲醇、乙腈：色谱纯。甲酸、浓磷酸、磷酸氢二钾(K₂HPO₄)、三氯乙酸(C₂HC1₃O₂)、庚烷磺酸钠(C₄H₁₅NaO₃·SH₂O)：优级纯。

5%磷酸溶液(1+19，v/v)：取50mL浓磷酸，用水定容至1L。

0.2mol/L磷酸盐缓冲溶液：pH=8.5。称取34.8g磷酸氢二钾用水溶解，定容至1L，用氢氧化钠溶液调节pH=8.5。

三氯乙酸溶液：50%，质量分数。取20g三氯乙酸，用水定容至20mL

0.01mol/L庚烷磺酸钠溶液：称取2.20g庚烷磺酸钠，用水溶解，定容至1L。

SPE洗脱溶液：取4mL甲酸，用0.01mol/L庚烷磺酸钠溶液定容至100mL。

25%甲醇溶液(1+3，v/v)：取25mL甲醇，用水定容至100mL。

标准物质：纯度均>98%。

1.0mg/mL标准储备溶液：称取适量的链霉素、双氢链霉素和卡那霉素标准物质，分别用0.3%乙酸水溶液溶解并配制成1.0mg/mL的标准储备溶液。避光保存于-18℃冰柜中。

0.1ug/mL混合标准溶液：吸取适量链霉素、双氢链霉素和卡那霉素标准贮备溶液，用0.3%乙酸水稀释成0.1ug/mL的混合标准溶液。避光保存于-18℃冰柜中。

苯磺酸型固相萃取柱(500mg，3mL)或相当者。使用前依次用5mL甲醇和10mL水预处理，保持柱体湿润。

羧酸型固相萃取柱(500mg，3mL)或相当者。使用前依次用5mL甲醇和10mL水预处理，保持柱体湿润。

滤膜：0.2um。

3.2.1.4仪器和设备

液相色谱-串联四极杆质谱仪，配有电喷雾离子源。分析天平：感量0.1mg和0.01g。液体混匀器。固相萃取装置。振荡器。真空泵：真空度应达到80kPa。微量注射器：25μL，100uL。pH计：测量精度±0.02pH单位。具塞离心管：100mL。刻度离心管：5mL。贮液器：50mL。离心机：转速4000r/min以上。

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文章来源：《兽药多组分残留分析技术》

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