4.2.1.4仪器和设备

液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源；分析天平：感量0.1mg和0.01g；离心机：≥4000r/min；小型台式离心机：≥13000r/min；组织捣碎机；匀浆机；减压旋转蒸发仪；超声波水浴；旋涡振荡器；聚丙烯离心管：带盖，50mL，1.5mL；鸡心瓶：25mL；具塞比色管：50mL。

4.2.1.5样品前处理

(1)试样制备

从所取全部样品中取出有代表性样品可食部分约500g，用组织捣碎机充分捣碎均匀，装入洁净容器，密封，并标明标记。制样操作过程中必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。将试样于-18℃冰箱中保存。

(2)提取

称取5g试样，精确至0.01g，置于50mL聚丙烯离心管中，加入内标标准中间液75.0μL，加入25mL乙酸乙酯，0.75mL氨水，3g无水硫酸钠，匀浆提取30s，4000r/min离心5min，上清液转移至50mL比色管中，另取一50mL离心管加入20mL乙酸乙酯，0.60mL氨水，洗涤匀浆刀头10s，洗涤液移入第一一支离心管中，用玻棒搅动残渣，旋涡振荡提取1min，超声波振荡提取5min，4000r/min离心5min，上清液合并至50mL比色管，乙酸乙酯定容至50.0mL。摇匀后移取10.0mL乙酸乙酯提取液于25mL鸡心瓶，45℃减压旋转浓缩至干。

(3)净化

鸡心瓶中的残渣用2.00mL水溶解，旋涡振荡混匀，超声5min，加入3mL正己烷旋涡振荡混合30s，静置分层，弃掉.上层的正己烷，再加3mL正己烷旋涡振荡混合30s，静置分层，移取部分下层的水相于1.5mL的聚丙烯离心管，13000r/min离心5min，经0.2um滤膜过滤后，供液相色谱-串联质谱测定氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考。另吸取100μL滤液于液相进样瓶，加入400uL水，混匀，供液相色谱-串联质谱测定氟苯尼考胺。

(4)空白基质溶液的制备

称取5g空白样品，精确至0.01g，除不加入内标标准中间液，其他按上述提取净化步骤操作。

文章来源：《兽药多组分残留分析技术》

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