5.2.5.8线性范围和测定低限

配制含头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟、头孢唑啉浓度分别为2.5～1000ng/mL的样品基质混合标准溶液(0.5～40 LOD)，在选定的条件下进行测定，进样量为20μL，用峰面积对标准溶液中各被测组分的浓度作图，头孢唑啉、头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟的绝对量分别在0.05～20ng范围内均呈线性关系，符合定量要求，其线性方程和校正因子见表5-40。

表5-40 5种头孢菌素线性方程和校正因子

在该方法操作条件下，5种头孢菌素在添加水平2～100μg/kg(LOD～10LOD)范围时，各自的测定响应值在仪器线性范围之内。同时，样品中头孢唑啉的添加浓度为10μg/kg；头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟的添加浓度为2.0μg/kg时，所测谱图的信噪比远大于10。因此，确定本方法的检出限头孢唑啉为10μg/kg；头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟为2.0μg/kg。

5.2.5.9 方法回收率和精密度

用不含5种头孢菌素的样品进行添加回收率和精密度实验，样品中添加2～100μg/kg(LOD～10 LOD)四个不同水平的5种头孢菌素标准后，摇匀，使标准物与样品充分吸收，然后按本方法进行提取和净化，用高效液相色谱-串联质谱仪测定，其回收率和精密度见表5-41。从表5-24可以看出，本方法回收率数据在84.2%～102.5%之间，室内四个添加水平的相对标准偏差均在3.89%～9.08%之间。

表5-41 5种头孢菌素添加回收率实验数据(n=10)

5.2.5.10 方法适用性

采用本方法对油菜蜜、椴树蜜、荆条蜜、紫云英蜜、洋槐蜜、葵花蜜、荞麦蜜、枣花蜜、苜蓿蜜、党参蜜、五味子蜜、黄芪蜜十二个蜜种，在2～100μg/kg(LOD～10 LOD)四个不同水平的5种头孢菌素进行添加回收率实验，检查方法的适用性，其分析结果见表5-42，从该表5-42可以看出，十二个蜜种在四个添加水平5种头孢菌素的回收率在80.2%～107.8%之间，相对标准偏差在2.82%～10.56%之间，说明方法的适用性良好。

5.2.5.11重复性和再现性

在重复性试验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，如果差值超过重复性限(r)，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。在再现性试验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)。被测物的含量范围、重复性和再现性方程见表5-43。

表5-42 不同蜜种5种头孢菌素添加回收率实验数据(n=10)

表5-43 5种头孢菌素含量范围及重复性限和再现性限

文章来源：《兽药多组分残留分析技术》

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