9.2.5.6 测定

(1) 液相色谱条件

色谱柱：C₁₈，2um，50mm×2.0mm(内径)或相当者；柱温：40℃；流速：0.2mL/min；进样量：5μL；流动相及梯度洗脱条件见表9-28。

表9-28 流动相及梯度洗脱条件

(2)质谱条件

电离方式：电喷雾电离(ESI)；离子源喷雾电压(IS)：3500V；离子源温度(TEM)：350℃；GasFlow：11L/min；Nebulizer：40psi；DeltaEMV(-)：600V；扫描方式：负离子扫描；检测方式：多反应监测(MRM)，监测条件见表9-29。

表9-29多反应监测条件

(3) 定性测定

每种被测组分选择1个母离子，2个以上子离子，在相同实验条件下，样品中待测物质的保留时间与混合基质标准溶液中对应物质的保留时间偏差在±2.5%之内；且样品谱图中各定性离子的相对丰度与浓度接近的混合基质标准溶液谱图中对应的定性离子的相对丰度进行比较，若偏差不超过表1-5规定的范围，则可判断样品中存在对应的待测物。

(4)定量测定

在仪器最佳：工作条件下，用混合基质标准校准溶液分别进样，以峰面积为纵坐标，以混合基质标准校准溶液浓度为横坐标，绘制标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量，样品溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内。在上述色谱条件下，β-玉米赤霉醇、玉米赤霉醇和玉米赤霉烷标准物质的多反应监测(MRM)色谱图见图9-5至图9-7。

图9-5 β-玉米赤霉醇标准物质的多反应监测(MRM)色谱图

图9-6 玉米赤霉醇标准物质的多反应监测(MRM)色谱图

图9-7 玉米赤霉烷酮标准物质的多反应监测(MRM)色谱图

相关链接：液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中玉米赤霉醇残留量

文章来源：《兽药多组分残留分析技术》

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