22.3.1.5样品前处理

(1)试样制备与保存

从全部样品中取出有代表性样品约1kg，充分搅碎，混匀，均分成两份，分别装入洁净容器内。密封作为试样，标明标记。在抽样和制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。将试样于-18℃冷冻保存。

(2)样品提取和净化

称取4.0g肉类样品，精确至0.01g，于80mL离心管中，加入16mL 5%醋酸乙腈提取剂，同时加入4.0g无水硫酸钠和2.0g氯化钠匀浆提取1min，4200r/min(3155g)离心5min，将上清液移入50mL含400mg C₁₈吸附剂的具塞离心管中，水平振荡5min，使吸附剂和提取液充分接触，相同条件下离心5min，取4mL上清液(相当于1.0g样品)于10mL试管中，40℃下氮气浓缩至干。加入1mL 0.1%甲酸水：乙腈(9：1，v/v)的定容液，漩涡混匀后，经0.22μm尼龙滤膜过滤，供LC-MS/MS测定。

22.3.1.6测定

(1)液相色谱条件

色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C₁₈：柱(2.1mm×100mm，3.5μm)，流动相A为0.1%甲酸水，流动相B为乙腈，流速为0.3mL/min；梯度洗脱程序见表22-5；柱温：40℃；进样量：10μL。

表22-5 梯度洗脱程序表

(2)质谱条件

电喷雾电离正离子模式(ESIT)；多反应离子监测(MRM)；毛细管电压：4000V；脱溶剂气温度：350℃；脱溶剂气流速10L/min；鞘流气温度为350℃；鞘流气流速11L/min，兽药质谱参数见表22-6。数据采集与处理通过Agilent MassHunter Workstation Software (version B.04.00)，包括数据采集，定性分析，定量分析软件。

文章来源：《兽药多组分残留分析技术》

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