一、方法要点

钛用氢氟酸溶解，钛基体为氟所络合，体系中的柠檬酸二氢钠对钛也有掩蔽作用，在pH 3．4用氯化亚汞一硫化汞型高灵敏度氯电极测定平衡电位，从标准曲线上读取相应的氯离子浓度即可算出钛样中的氯含量。

二、试剂与仪器

(1)氯标准溶液(1μg／mL)：用经400℃灼烧过的优级纯氯化钠配制。

(2)氟氢酸、硫酸羟胺溶液(10％)。

(3)硝酸-柠檬酸二氢钠缓冲溶液：(pH=5)；用0．1mol／L柠檬酸钠溶液滴加硝酸制得，用酸度计测其pH值。

(4)纯水均为离子交换水，再经石英蒸馏器重蒸一次。

(5)901型微处理机离子计。

(6)高灵敏度氯离子电极。

(7)甘汞电极：用硝酸钾一琼脂盐桥与氯离子电极连通。

三、分析步骤

称取O．5000g金属钛样，置于1.0mL塑料瓶中，加入纯水约15mL、氢氟酸1mL(分三次加入)，拧紧瓶盖，摇匀，直至钛完全溶解，再补加5．5mL氢氟酸，用水冲洗瓶盖，并稀释至约70mL，转入1OOmL容量瓶中，定容，摇匀后即倒回原塑料瓶中，备用。

分取上述溶液10mL，于50mL聚四氟乙烯烧杯中加入O．5mL 10％硫酸羟胺，摇匀，待三价钛颜色褪去后，加入硝酸～柠檬酸二氢钠缓冲液40mL，搅匀，移入50mL容量瓶中，用上述缓冲液稀释至刻度，摇匀(此样液pH值为3．4)，倒回原烧杯中，测其平衡电位，从标准曲线上读取相应的氯离子浓度值，即可算出钛样中的氯含量。

四、标准曲线的绘制

按制备样溶液制备步骤制取空白液，以在50mL空白液中逐次加入标准氯的方法绘制E—lgfcl～标准曲线。

五、注意事项

(1)溶液的酸度控制要求较严，适宜的pH值范围为3．3～3．8。

(2)大量钛对测定有影响，本方法采用稍高的氢氟酸浓度，钛基本上为氟所络合。钛含量在50mg／50mL时不干扰氯的测定。

(3)氢氟酸总量为O．2～0．4mol／L时对测定无影响。