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原子吸收分光光度法测定土壤中的微量钕

发布时间:2015-01-29 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:467

一、方法要点

用原子化器-钨钽石墨管,将土壤样品用酸溶解直接进行测定钕。

共存元素对测定钕的干扰情况:K、Fe(2mg),Na、Ca、Mg、Al(1mg),Si、Mo、B、V、Zr、Ba、Ta、W(0.1mg),Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Y(0.02mg),Eu、Gd、Tb、Sm(0.01mg),La、Ce、Pr(5μg)不干扰测定。

二、试剂与仪器

(1)钕标准溶液:用光谱纯三氧化钕(经830℃灼烧0.5h),准确称取一定量,加盐酸溶解配成浓度为1mg/mL的钕溶液,使用时用0.2mo1/L硝酸稀至所需的浓度。

(2)硝酸、氢氟酸、硫酸。

(3)WFD—Y3型原子吸收分光光度计。

(4)WFX一1型石墨炉和电源。

(5)钨钽石墨管:即在热解涂层石墨管中衬加钽片,而且加入金属钨。

(6)微量注射器。

(7)钕空心阴极灯

三、分析步骤

称取50mg100目的土壤(经105℃干燥)于铂坩埚中,加入2mL硝酸、6mL氢氟酸,加热溶解,然后加入2mL硫酸,蒸干,再加0.3mL硝酸,用水稀释至5mL,此溶液相当于含土壤10mg/mL,进一步用0.2mol/L硝酸稀释成含土壤为1mg/mL的溶液,直接进行测定。

装上钨钽石墨管,然后按上述工作条件空烧两次,每次进样10μL测定样品,原子化时待吸收峰出现以后再开通氩气,从吸收峰值求样品中含钕量。

工作条件:分析线463.4nm;光谱通带0.4nm;灯电流13mA;负高压700V,干燥温度220℃,10s;灰化温度1630℃,22s;原子化温度为2730℃,10s;氩气0.5L/min;冷却水2L/min。

四、标准曲线的绘制

分别取钕标准溶液含钕为0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0μg放于钨钽石墨管中,以下按分析步骤进行原子化测定吸收峰,绘制标准曲线。

五、注意事项

(1)钕的标准曲线和标准加入法的斜率基本相同,也可用标准加入法。

(2)钨钽石墨管测钕的重现性和线性好,同时可消除记忆效应。

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