一、方法要点

试样用王水溶解，在铂、铑的氯络合物微酸性溶液中，加亚硝酸钠及硝酸六氨合钴[CO(NH₃)₆(NO₃)₂]溶液，使铑呈复盐沉淀[Rh(NO₂)₆·CO(NH₃)₆]，用玻璃蚶埚过滤，沉淀用乙醇及乙醚洗涤后，经抽空干燥，称量。

二、试剂

(1)过氧化氢：30％溶液。

(2)亚硝酸钠、盐酸、硝酸、无水乙醇、乙醚。

(3)硝酸六氨合钴洗液：0.05％溶液。

(4)硝酸六氨合钴饱和溶液称取17g结晶硝酸六氨合钴，加300mL水，加热溶解，用快速滤纸过滤后，稀释成1000mL．

三、分析步骤

称取0.1000g试样．置于350mL烧杯中，加20mL盐酸、7mL硝酸，置于低温电炉上加热溶解，蒸至近干，加水300mL加热至60℃左右，加5g亚硝酸钠，继续加热煮沸，在剧烈搅拌下加入20mL硝酸六氨合钴饱和溶被，继续搅拌至大量沉淀析出。在砂浴上陈化10min。将烧杯浸入冷水中冷却lh左右，用预先洗净、干燥和 称量好的4号玻璃坩埚抽滤，用带橡皮头的玻璃棒将黏附在烧杯壁上的沉淀擦下，用硝酸六氨合钴洗液将烧杯中沉淀完全洗入坩埚中用同样洗液再洗沉淀2次．用无水乙醇洗3次，乙醚洗1次．将玻璃坩埚放在玻璃抽空干燥器中抽空气30min以干燥沉淀，取出称量。

计算：

w(Rh)=[(W1+W2)一W2]×0.19054×100% / G

式中W1一一沉淀的质量；

W2一一坩埚的质量；

G一一试样质量；

0.l9054一一铑的复盐对铑的换算因子。

四、注意事项

硝酸六氨台钴的制备方法：将73g硝酸钻溶于100mL水中，加80g硝酸铵、2g活性炭及180mL氨水，在溶液中通入空气3～4h。向溶液中注入约1500mL硝酸酸化水，加热至50~60℃，趁热过滤，除去活性炭。向滤液中加入200mL硝酸，冷却，析出橙色晶状沉淀，用玻璃漏斗过滤．用水及无水乙醇洗净晶体，在约100℃温度下烘干。