一、水不溶性灰分测定

将测定所得的总灰分，称量计算后，加约25mL热去离子水，加热，接近沸腾时用无灰滤纸过滤，分多次洗涤坩埚、滤纸及残渣（不超过60mL)。将残渣及无灰滤纸一起移回原坩埚中，在水浴上蒸发至干，移入干燥箱中干燥，再进行炭化、灼烧灰化、冷却、称量，至恒重。

计算公式：

水不溶性灰分=（m4-m1)/(m2-m1)×100%

式中：m4—不溶性灰分＋原坩埚质量，g；

m1—原坩埚质量，g;

m2—样品＋原坩埚质量，g。

水溶性灰分=总灰分一水不溶性灰分

二、酸不溶性灰分测定

取水不溶性灰分或总灰分的残留物，加入25mL0.1mol/L的HC1替代水，使灰分溶解，放在小火上轻微煮沸，用无灰滤纸过滤后，用0.1mol/LHCl洗涤滤纸、坩埚数次后，再用热水洗涤至不显酸性为止，将滤渣连同无灰滤纸置坩埚中进行干燥、炭化、灰化，直到恒重。

计算公式：

酸不溶性灰分＝(m5-m1)/(m2-m1)×100%

式中：m5—酸不溶性灰分＋原柑涡的质量，g;

m1—原坩埚的质量，g；

m2—样品＋原坩埚的质量，g。

酸溶性灰分＝总灰分一酸不溶性灰分

无灰滤纸（定量滤纸）的化学纯度高度纯洁，疏松多孔，有一定过滤速度，显中性，耐稀酸，按灰分分为三个等级：甲级滤纸灰分含量＜0.01%，乙级滤纸灰分含量＜0.03%，丙级滤纸灰分含量＜0.06%。

6.6误差产生的原因

（1）产生挥发性物质。

样品中的汞，低温时就可以蒸汽形式蒸发。铁、铬、镉易与氯生成氯化物而易蒸发（可加入固定剂来避免损失）。

(2）生成不熔性残留物。

(3）生成无机盐的熔融物。

(4）与瓷坩埚发生反应（特别是碱金属与釉发生反应）。

(5）灰分过度灼烧。

(6）灼烧后重新吸湿。

三、说明和注意事项

从干燥器中取出冷却的坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时应让空气缓缓进入，以防残灰飞散。灰化后的残渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。用过的坩埚，应把残灰及时倒掉，初步洗刷后，用粗（废）HCl浸泡10一20min，再用水冲刷洗净。测定值中小数点后保留一位小数。测定食糖中总灰分可用电导法，简单、迅速、准确，免泡沫的麻烦。