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样品中加入定量的氢氧化钾-乙醇标准溶液,皂化反应后,剩余的氢氧化钾-乙醇标准溶液用硫酸标准滴定溶液滴定,同时做试剂空白试验。根据消耗硫酸标准滴定溶液的体积之差,得到总酯量。试样中的游离硫酸参与皂化反应,将酸含量折算为硫酸二甲酯含量扣除,得到硫酸二甲酯的含量。
04-2021
工业用硫酸二甲酯应由生产厂的质量监督检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂的产品符合本标准要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书,内容包括:生产厂名称、产品名称、生产日期或者批号、产品等级和本标准编号等。
本标准适用于以苯为原料催化选择部分加氢法、氯代环已烷碱解脱氯化氢法和环己醇催化脱水法等技术生产的工业用环己烯的生产、检验和销售。
用气相色谱法,在选定的工作条件下,样品经气化通过毛细管色谱柱,使其中各组分得到分离,用氢火焰离子化检测器检测,修正水的质量分数后用校正面积归一化法计算各组分的含量。
工业用环已烯在灌装前应对桶进行氮气置换,在灌装时应注意流速,并有接地装置,防止静电积聚。装完后充氮密封,隔绝空气。
环己烯典型色谱图及保留时间、相对校正因子推荐值
在预先称量的100mL容量瓶中加入环己烯至标线附近,再用微量注射器分别加入适量环己烷、苯,氯代环己烷和环已醇,其加入量要分别称量,并均精确至0.0002g,充分摇匀,配制成与样品中各组分含量相近的校准用标准样品,按与测定样品相同的试验条件进行测定。
本标准适用于苯部分加氢水合法和环己烷氧化法生产的工业用环已醇的生产、检验和销售。
工业用环己醇为易燃品,进行分析时应注意安全。
工业用环己醇贮存于通风、阴凉、干燥的库房内,防止阳光直射,远离火种及热源,保持容器密封;应与氧化剂分开存放。
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