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本标准适用于甲醇连续气相催化氨化法生产的甲胺配制的水溶液的测定。
01-2021
配制标准样所用的纯样要求为:一甲胺、二甲胺、三甲胺、氨水溶液样品在以下仪器操作条件下进样2uL不出杂质峰。无纯样时可减杂质空白。
每次分析试样前或后,用标准样进行外标校正,配好的标样连续进样两次以上,测出各杂质的峰面积Ag或峰高hg,或由色谱数据处理机确定各杂质峰的校正因子作为外标定量计算用。
测定甲胺水溶液典型色谱图
本标准适用于乙酸钴、乙酸锰、氢溴酸的混合催化剂溶液的分析。
在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。
准确加入过量的硝酸银标准滴定溶液于样品溶液中。以水、硝酸和冰乙酸混合液为滴定介质,以二氯甲烷为沉淀絮凝剂,以硫酸铁铵为指示剂,用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定。通过计算得出溴(Br-)的质量分数。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的5%。
将样品用水稀释、过滤,分离出水不溶物,烘干、称量至质量恒定,求出水不溶物的质量分数,测定范围为水不溶物质量分数0%~1%。
二氯甲烷含量测定的典型色谱图及相对保留时间
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