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本部分规定了用气相色谱法测定工业用苯乙烯的纯度和烃类杂质。
01-2021
气相色谱仪:应配置氢火焰离子化检测器及进样分流装置。在进样量不超过色谱柱允许负荷量的条件下,对最后流出的含量为10mg/kg的被测杂质,其峰高至少应大于仪器噪声的2倍。
用苯乙烯基液配制适当含量的典型烃类杂质的校准混合物溶液A。称量所有烃类杂质组分,称准至0.0001g。计算各自的含量(质量分数),精确至0.0001%。配制的苯乙烯纯度和烃类杂质含量应与待测试样相近(可适当分步稀释)。
在与质量校正因子测定相同色谱条件下,将苯乙烯试样(7.1.2.1)注入色谱仪,测量除苯乙烯外所有的杂质峰面积。
在与质量校正因子测定相同色谱条件下,准确抽取与质量校正因子测定时相同进样体积的苯乙烯试样注入色谱仪,测量除苯乙烯外所有的杂质峰面积。
本部分的光度法适用于聚合物含量范围为1mg/kg~15mg/kg的苯乙烯样品的测定。样品聚合物含量若大于15mg/kg时,则应在测定前进行适当稀释。
使混合溶液在具塞锥形瓶中静置(15±1)min,立即将混合溶液倒入光度计吸收池中测定其吸光度,波长为420nm。用相应的聚苯乙烯/正已烷的混合溶液作空白。
苯乙烯为易燃物,在与过氧化物、无机酸和三氯化铝等接触时会发生放热聚合反应。高浓度的液态苯乙烯及其蒸气对眼睛和呼吸系统都有刺激性。
在两个500mL具塞碘量瓶中,先各加入200mL异丙醇及数粒沸石,再各加入10mL冰乙酸。用移液管吸50mL苯乙烯试样加入到其中一个碘量瓶中,而另一个作为空白。然后装上球形冷凝器并开启冷却水。加热碘量瓶中液体至沸腾,再从球形冷凝器顶部向两个碘量瓶中各加入50mL碘化钠异内醇饱和溶液。
在同一实验室,同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于其平均值的10%,以大于其平均值10%的情况不超过5%为前提。
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