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在正式测定以前,应检查连接管线和接头是否存在渗漏。将气体流速提高到正式测定所采用的气体流速的两倍,测氧仪的读数应观察不到明显的变化,否则说明测量装置存在渗漏。
01-2021
本标准规定了用卡尔·费休库仑法测定工业用丁二烯中微量水的含量。适用于工业用丁二烯及其他碳四烯烃中微量水的测定,测定范围为(5~500)mg/kg。
根据进样时间设置水分仪的延时时间,水分仪进入测定状态后,用电子天平(5.2a)准确称量进样钢瓶重量。开启钢瓶阀门进样,进样量按表1进行控制,进样后关闭钢瓶阀门,启动水分仪进行滴定。进样完成后,将进样钢瓶冉次准确称量,二次称量之差即为试样质量。滴定完毕,记录所测得的水分含量。
在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不应超过表3列出的重复性限(r),以超过重复性限(r)的情况不超过5%为前提。
木标准规定用容量法测定工业用丁二烯中胺的含量。适用于二甲基甲酰胺(DMF)抽提法生产的丁二烯中微量胺的测定。测定范围为0.2~5.0mg/kg。
在同一实验室,由同一人员操作,用相同的仪器设备对同一样品相继做两次重复测定,其结果之差不应大于0.8mg/kg(95%置信水平)。
本标准规定了工业用氟代甲烷类一氟三氯甲烷(CFC-11)二氟二氯甲烷(CFC-12)、二氟一氯甲烷(HCFC-22)的组分分析的试验方法。
当用一氟三氯甲烷(CFC-11)或二氟二氯甲烷(CFC-12)或二氟一氯甲烷(HCFC-22)作为本底样品制备校准用标准样品时,需事先在本标准规定的试验条件下进行检查,应在待测组分处无杂质峰出现,否则应予以修正。
一氟三氯甲烷含量测定的典型色谱图及相对保留时间
色谱仪启动后进行必要的调节,以达到表1所列的典型操作条件或能获得同等分离的其他适宜条件。仪器稳定后即可开始进行测定。
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