1．方法原理

水样中加入次澳酸钠氧化剂，将氨及按盐氧化成亚硝酸盐。然后按亚硝酸盐氮的气相分子吸收光谱法测定水样中氨氮的含量。

2．干扰及消除

由于本法是将氨和钱盐氧化成亚硝酸盐进行测定的，故水样中所含亚硝酸盐，应事先测定出结果进行扣除。另外次澳酸钠氧化能力极强，水中有机胺也将全部或部分被氧化成亚硝酸盐，故水样含有机胺时，应根据需要进行蒸馏予以分离。

3．方法的适用范围

本法最低检出浓度为0.005mg/L，测定上限l00mg/L。可用于地表水、地下水、海水等样品的测定。

4．仪器及工作条件

①气相分子吸收光谱仪（或原子吸收的燃烧器部位附加吸收管）。

②锌空心阴极灯（原子吸收用）。

③气液分离吸收装置及其安装与连接，灯电流、波长以及工作条件的设定和测定的准备。

5．试剂

①无氨去离子水：将去离子水用硫酸酸化至pH<2后进行蒸馏，弃去最初l00mi馏出液，收集后面的馏出液，密封保存在塑料桶中，本法用水均为此水。

②盐酸，3mol/L，优级纯。

③40％的氢氧化钠水溶液：称取200g氢氧化钠（NaOH),溶解于1L水中，加热煮沸，蒸发至原体积的一半，冷却后装入塑料瓶中保存。

④溴百里酚蓝指示剂，称取0.lg溴百里酚蓝，加2m1乙醇，搅拌成湿盐状，加入l00ml水，混匀。

⑤次溴酸盐氧化剂：称取2.5g分析纯溴酸钾及20g分析纯溴化钾，溶解于l000ml水中，此溶液为贮备液，常年稳定。

⑥次溴酸盐使用液：吸取lml上述贮备液于100m1棕色容量瓶中，加入50m1水及3ml6mol/L盐酸，立即塞上瓶塞，摇匀，于暗处放置5min，加入50ml 50%氢氧化钠溶液，摇匀。此溶液可使用2d。

⑦亚硝酸盐氮标准贮备液及使用液。

6．步骤

(1) 校准曲线的绘制

先用键盘输入1.00、2.00、3.00、4.00、5.00μg的标准。

(2）水样的测定

取适量水样（氨氮含量不大于40μg）于50m1容量瓶中，加水至体积约30ml，加15m1次澳酸盐使用液，摇匀后，放置氧化30min，用水稀释至标线，摇匀。吸取1.00ml于反应瓶中，加入4m1 3mo1/L盐酸及0.5ml乙醇，参照校准曲线的绘制，先测定用水制备的空白样，再进行各样品的测定。

7．计算

将水样体积、稀释体积和分取量输入仪器计算机，可自动计算出分析结果，或按下式计算：

氨氮(mg/L)=m/V1/50

式中：m——根据校准曲线计算出的氨氮量（μg);

V－一水样体积（ml)。

8．精密度和准确度

对含有3.0mg/L±0.12mg/L氨氮的标准样品，进行6次测定，结果平均值为3.06mg/L。相对标准偏差为3.2%；对含有20.0mg/L氨氮的标准样品进行6次测定，结果平均值为20.0mg/L；相对标准偏差为0.8%。对地表水样加入6.5 .39μg氨氮标准样品的回收试验，回收率97.4%-106%。

9．注意事项

①50ml容量瓶中含0-40μg氨氮，可100%氧化成亚硝酸盐氮。

②当水样酸性较强时，加入2滴溴百里酚蓝指示剂，缓慢滴加40%氢氧化钠溶液至水样刚好变蓝，再加入次澳酸盐使用液。

③定氨氮最易受环境污染，要求实验室空气新鲜、流通，室内人员不宜多，不得有任何氨和钱盐的化学试剂存放。

④氨氮标准溶液要用新鲜的无氨去离子水配制，并密封瓶口保存。