1.方法原理

滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。调节水样至pH6.0-7.4范围，加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏，释出的氨被硼酸溶液吸收，以甲基红一亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的钱。当水样中含有在此条件下可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将使测定结果偏高。

2．试剂

①混合指示液：称取200mg甲基红溶于100m1 95％乙醇；另称取100mg亚甲蓝 (methylene blue）溶于50m1 95％乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用（可使用一个月）。

注：为使滴定终点明显，必要时添加少量甲基红溶液或亚甲蓝溶液于混合指示液中，以调节二者的比例至合适为止。

②硫酸标准溶液（1/2H2SO4=0.020mo1/L )：分取5.6m1（1+9）硫酸溶液于1000m1容量瓶中，稀释至标线，混匀。按下述操作进行标定。称取经180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠（Na2CO3）约0.5g（称准至0.0001g),溶于新煮沸放冷的水中，移入500m1容量瓶中，稀释至标线。移取25.00m1碳酸钠溶液于150m1锥形瓶中，加25m1水，加1滴0.05％甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙红色为止。记录用量，用下式计算硫酸溶液的浓度。

硫酸溶液浓度（1 / 2H2SO4, mol/L) =W×1000/V×52.995×25/500

式中：W一一碳酸钠的重量（g);

V—一硫酸溶液的体积（ml);

52.995——（1/2Na2CO3）摩尔质量（g/mol) 。

3) 0.05％甲基橙指示液。

3．步骤

(1)水样的测定

于全部经蒸馏预处理、以硼酸溶液为吸收液的馏出液中，加2滴混合指示液，用0.020mol/L硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色为止，记录硫酸溶液的用量。

(2）空白试验

以无氨水代替水样，同水样处理及滴定的全程序步骤进行测定。

4．计算

氨氮(N，mg/L）＝（A-B)×M×14×1000/V

式中：A——滴定水样时消耗硫酸溶液体积（ml);

B——空白试验消耗硫酸溶液体积（ml);

M一一硫酸溶液浓度（mol/L) ;

V—一水样体积（ml);

14——氨氮（N）摩尔质量。