1．方法原理

在亚硝基铁氰化钠存在下，按与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在波长697nm具最大吸收。

2．干扰及消除

氯铵在此条件下均被定量地测定。钙、镁等阳离子的干扰，可加酒石酸钾钠掩蔽。

3．方法的适用范围

本法最低检出浓度为0.01 mg/L,测定上限为1 mg/L。适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。

4．仪器

①分光光度计。

②滴瓶（滴管流出液体，每毫升相当于20滴±1滴）。

5．试剂

所有试剂配制均用无氨水。

①铵标准贮备液。

②铵标准中间液：吸取10.00m1铵标准贮备液移入100m1容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含0.l0mg氨氮。

③铵标准使用液：吸取10.00m1铵标准中间液移入l000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含100μg氨氮。临用时配制。

④显色液：称取50g水杨酸（C6H4(OH)COOH)，加入约l00ml水，再加入160ml 2mol/L氢氧化钠溶液，搅拌使之完全溶解。另称取50g酒石酸钾钠溶于水中，与上述溶液合并稀释至l000ml。存放于棕色玻瓶中，加橡胶塞，本试剂至少稳定一个月。

注：若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升氢氧化钠溶液，直至完全溶解为止，最后溶液的pH为6.0-6.5。

⑤次氯酸钠溶液：取市售或自行制备的次氯酸钠溶液，经标定后，用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%，游离碱浓度为0.75mol/L（以NaOH计）的次氯酸钠溶液。存放于棕色滴瓶内，本试剂可稳定一周。

⑥亚硝基铁氰化钠溶液：称取0.lg亚硝基铁氰化钠（Na2(Fe(CN)6NO)·2H2O）置于l 0ml具塞比色管中，溶于水，稀释至标线。此溶液临用前配制。

⑦清洗溶液：称取100g氢氧化钾溶于l00ml水中，冷却后与900m1 95％乙醇混合，贮于聚乙烯瓶内。

6．步骤

(1)校准曲线的绘制

吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、 8.00ml按标准使用液于l 0ml比色管中，用水稀释至约8ml，加入100ml显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液，混匀。再滴加2滴次氯酸钠溶液，稀释至标线，充分混匀。放置1h后，在波长697nm处，用光程为l 0mm的比色皿，以水为参比，测量吸光度。由测得的吸光度，减去空白管的吸光度后得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（μg）对校正吸光度的校准曲线。

(2）水样的测定

分取适量经预处理的水样（使氨氮含量不超过8μg）至l 0ml比色管中，加水稀释约8m1，与校准曲线相同操作，进行显色和测量吸光度。

(3）空白试验

以无氨水代替水样，按样品测定相同步骤进行显色和测量。

7．计算

由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量(μg)。

氨氮(N, mg/L）=m/V

式中：m——由校准曲线查得的氨氮量（μg)

V——水样体积（ml）。

8．注意事项

水样采用蒸馏预处理时，应以硫酸溶液为吸收液，显色前加氢氧化钠溶液使其中和。