1．方法原理

碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长内具强烈吸收。通常测量用波长在410-425nm范围。

2．干扰及消除

脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、锰、镁和硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色。为此，须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热以除去。对金属离子的干抚，可加入适量的掩蔽剂加以消除。

3．方法的适用范围

本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。

4．仪器

①分光光度计。

② pH计。

5．试剂

配制试剂用水均应为无氨水。

1)纳氏试剂：可选择下列一种方法制备。

①称取20g碘化钾溶于约l00ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2）结晶粉末（约l0g)，至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不易溶解时，停止滴加氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250m1，充分冷却至室温后，将上述溶液在搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml,混匀。静置过夜。将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。

②称取16g氢氧化钠，溶于50m1水中，充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞（Hg12）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至l00ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。

2)酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于l00ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。

3)铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl）溶于水中，移入1000m1容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

4)铵标准使用溶液：移取5.00m1铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

6．步骤

(1)校准曲线的绘制

①吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0m1铵标准使用液于50ml 比色管中，加水至标线，加10ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置l0min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。

②由测得的吸光度，减去零浓度空白的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量(mg）对校正吸光度的校准曲线。

(2）水样的测定

①分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1 mg)，加入50m1比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液。以下同校准曲线的绘制。

②分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50ml比色管中，加一定量1 mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置l0min后，同校准曲线步骤测量吸光度。

(3）空白试验

以无氨水代替水样，做全程序空白测定。

7．计算

由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（mg)。

氨氮 (N,mg/L)＝m/V× 1000

式中：m——由校准曲线查得的氨氮量（mg);

V一—水样体积（ml)。

8．精密度和准确度

三个实验室分析含1.14-1.16mg/L氨氮的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过9.5%；加标回收率范围为95％-104%。四个实验室分析含1.81-3.06mg/L氨氮的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过4.4%；加标回收率范围为94％-％％。

9．注意事项

①纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。

②滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。