1．方法原理

在pH4.0-5.0的乙酸一乙酸钠缓冲介质中及在PAN存在的条件下，A13＋与Cu (II)-EDTA发生定量交换，反应式如下：Cu（II）-EDTA+pAN+A13+→Cu（II）-PAN+Al（Ⅲ）-EDTA生成物Cu (II) -PAN可被氯仿萃取，用空气一乙炔火焰测定水相中剩余的铜，从而间接测定铝的含量。

2．干扰及消除

K+、Na +（各10mg)，Ca 2+、Mg2+、Fe 2+（各200μg), Cr3+（125μg), Zn2+、Mn2+、Mo6+（各50μg), PO3-4、Cl-、NO3、SO2-4（各lmg）不干扰20μg A13＋的测定。Cr 6+超过125μg稍有干扰，Cu2+、Ni2＋干扰严重，但在加入Cu（II）-EDTA前，先加入PAN，则50μgCu2＋及5μgNi2＋无干扰。Fe2＋干扰严重，加入抗坏血酸可使Fe 3＋还原为Fe2+,从而消除干扰。F-与A13+形成很稳定的络合物，加入硼酸可消除其干扰。

3．方法的适用范围

本方法的最低检出浓度为0.1 mg/L,测定范围为0.1 -0.8mg/L，可用于地表水、地下水、饮用水及污染较轻的废水中铝的测定。

4．仪器及工作条件

①原子吸收分光光度计。

②铜空心阴极灯。

③工作条件：按仪器使用说明书调节仪器至测定Cu的最佳工作状态。波长：324.7mn,火焰种类：空气一乙炔，贫燃焰。

5．试剂

①铝标准贮备液：准确称取预先磨细并在硅胶干燥器中放置3d以上的KAl(SO4)2·12H2O (AR) 1.759g，用0.5% H2SO4溶液溶解，并定容至l00ml，此液含铝1.000mg/ml。

②铝标准使用液：临用前，用0.05% H2SO4溶液将铝标准贮备液逐级稀释，使成为含铝l0μg/ml的标准使用液。

③ 0.01 mol/L乙二胺四乙酸（EDTA )溶液：称取乙二胺四乙酸二钠0.372g，溶于l00ml水中（使用时稀释10倍）。

④0.lmg/ml铜溶液：称取预先磨细并在硅胶干燥器中放置3d以上的Cu（NO3)2 .3H2O0.039g溶于l00ml水中。

⑤1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚(PAN）：0.1％乙醇溶液。

⑥乙酸一乙酸钠缓冲溶液，pH4.5：称取NaCH3COO·3H2O 32g，溶于适量水中，加入冰乙酸24m1，稀释至500m1，用pH计加以校准。

⑦Cu ( II）-EDTA溶液：吸取0.001 mol/LEDTA溶液50m1于250ml锥形瓶中，加乙酸一乙酸钠缓冲溶液（pH4.5) 5m1, 0.1%PAN乙醇溶液5滴，加热至60-70℃，用0.1 mg/ml铜溶液滴定，至颜色由黄变紫红，过量三滴，待溶液冷至室温，用20m1三氯甲烷萃取，弃去有机相。水相即为Cu ( II）-EDTA溶液，备用。

⑧95％乙醇，分析纯。

⑨三氯甲烷，分析纯。

⑩0. 1％百里香酚蓝20％的乙醇溶液。

⑪2％硼酸溶液。

⑫5％抗坏血酸溶液（临用时现配）。

6．步骤

(1)样品的预处理

取水样l00ml于250ml烧杯中，加入HNO35ml，置于电热板上消解，待溶液约剩l 0ml时，加入2％硼酸溶液5ml，继续消解，蒸至近干。取下稍冷，加入5％抗坏血酸l0ml，转至l00ml容量瓶中，用水定容。

(2）试液的制备

准确转移试样0.5-30ml（使A13+<≤50μg）于50m1比色管中，加入1滴百里香酚蓝指示剂，用（1+1)氨水调至刚刚变黄，然后依次加入pH4.5的HAc-NaAc缓冲溶液5ml,95％乙醇6ml, 0.1%PAN溶液1ml，摇匀。准确加入Cu（II）-EDTA溶液5m1，用水定容至刻度，摇匀。在约80℃水浴中加热l0min，冷却至室温，用l0ml三氯甲烷萃取1min,静置分层，水相待测。

(3）试液的测定

按仪器使用说明书调节仪器至最佳工作状态，测定水相中铜的吸光度。测定波长为324.7nm，通带宽度1.3nm，空气一乙炔火焰。

(4）校准曲线的绘制

于7支50m1比色管中，加入铝标准使用液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ml，以下操作同试液制备。按试液的测定条件测其吸光度，并绘制铜的吸光度一铝的量（μg)曲线。

7．计算

铝(Al, mg/L) =m/V

式中：m——从校准曲线上查得样品中铝的微克数（μg);

V一一取样的体积（ml)。

8．精密度和准确度

六个实验室对含A13+0.5mg/L的统一样品进行分析，结果为0.50mg/L，室内相对标准偏差为4.95%；室间相对标准偏差为4.95%。

9．注意事项

①配制铝标准溶液前，应先将KAl(SO4)2·12H2O在玛瑙研钵中研碎，平铺于培养皿中，在硅胶干燥器中放置3d，以除去湿存水，再进行称量。

②需挑选刻线和塞之间空间较大的比色管，以便于萃取。

③如水样含量低，在消解水样时，可将样品适当浓缩。

④消解到最后时，应当将酸尽量赶掉，否则在下一步调酸度时会因加入的氨水太多，使体积增大，超出50ml刻度线。