1．方法原理

以丙酮作增溶剂，在碘化钾存在下，于0.02-0.1mol/L盐酸介质中，锑(III）与2-(5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基酚（简称5-BrPADAP）生成稳定的紫红色络合物，可于波长600mn处测量吸光度，其摩尔吸光系数为5.0×104L· mol-1·cm-1，试剂的最大吸收峰在420nm处。试剂和络合物均很稳定。

2．干扰及消除

在25m1显色液中存在2000mg F-, 400mg A13+, 100mg K+、Na+、Cl-、20ng Mn2+、Zn2+, 10mg NH4+, 4mg Ca2+, 2mg NO3-、SO2-4，0．5mgCd2+、Hg2+、Pb 2+、PO3-4、A SO3-3不干扰测定。与锑等量的Fe 3+、Cu2+、Sn 4+、Co2＋产生正干扰，Cr3＋产生负干扰。在有酒石酸及硫脉存在的酸性试液中，加入硼氢化钾，使它与酸作用产生新生态的氢，并与锑（III)生成挥发性的SbH3而与Fe3+、Cu2+、Sn4+、 Co2+ Cr3+等离子分离，消除了它们对显色测定的干扰。在还原分离中，相当于3倍锑量的锡(III）不产生干扰。

3．方法的适用范围

本方法测锑的最低检出浓度为0.05mg/L（吸光度为0.01时所对应的锑浓度），测定上限为1.2mg/L。适合于选矿、冶金、印刷、涂料、制药等行业废水中锑的测定。

4．仪器

①分光光度计，l 0mm比色皿。

②锑化氢分离装置。

5．试剂

①锑标准贮备溶液：准确称取纯金属锑（≥99.9%) 0.5000g置50ml烧杯中，加入12.5m1硫酸(ρ20=1.84g/ml )，于电热板上加热至完全溶解。冷却后，移入500m1容量瓶中，用（1+1)硫酸洗净烧杯，加入5％酒石酸12.5ml，再用（1+1）硫酸稀释至标线，摇匀后备用。此溶液每毫升含1.00mg锑。

②锑标准溶液：准确吸取适量贮备液，用6mol/L盐酸逐级稀释至每毫升含10.0μg锑。该溶液可保存1个月。

③ 2- (5-溴-2-吡啶偶氨）-5-二乙氨基酚（简称5-BrPADAP) : 2×10-3mol/L乙醇溶液（约0.07%).

④硼氢化钾（片剂）。

⑤吸收液：0.015mol/L硫酸溶液中含0.03％高锰酸钾。

⑥25％酒石酸溶液。

⑦5％硫脲溶液。

⑧20%碘化钾溶液。

⑨(1+1）盐酸溶液。

⑩ 0.5mol/L盐酸溶液。

6．步骤

(1)校准曲线

①于8只发生瓶中，分别加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50m1锑标准溶液，加入25％酒石酸4ml, 5％硫脲4m1, (1+1）盐酸12m1，用水稀释至25ml，摇匀。

②于吸收管中加入5m1吸收液，按图3-4-8所示，在“硼氢化钾存放处”放入2粒硼氢化钾片剂，装好导气管，塞紧橡皮塞，轻轻将发生瓶向一侧倾斜，让其中一片“片剂”落入溶液中，待反应停止后，再将另一片剂落入溶液，以驱赶残余气。

③反应停止后，用少量水洗涤导气管，于吸收液中加入0.5mol/L盐酸2.5ml, 5％硫脲3滴，摇匀。待紫色褪去后，加入20%碘化钾0.5m1，丙酮12ml，准确加入2×10-3mol/L 5-Br-PADAP乙醇溶液2ml，用水稀释至标线，摇匀。

④用l0mm比色皿，在600mn波长处，以空白为参比，测量吸光度，绘制吸光度一浓度校准曲线。

(2)样品测定

①分取水样2-10ml（视锑含量而定）于发生瓶中，加入1-2滴酚酞指示液，用20%氢氧化钠溶液中和至紫红色出现，加入（1+1）盐酸8ml, 5％硫脲4ml，用水稀释至25ml,摇匀。

②以下按校准曲线进行挥发分离和显色测定。

7．计算

锑（Sb, mg/L)=m/V

式中：m——由校准曲线查得的锑量（μg);

V—一分取水样的体积（ml)。

8．精密度和准确度

经七个实验室分别测定锑含量为0.12mg/L，0.6mg/L, 10.8mg/L的锑标准溶液，其相对标准偏差分别为1%-7%, 0.7%-2%, 0.6%-3%;测定八种实际样品的加标回收率在85％-102％之间。

9．注意事项

①还原装置必须严密不漏气，否则漏泄出SbH3，不但有毒还影响测定结果。

②导气管出口的口径不能大于lmm，吸收液高度不能低于5cm，否则吸收不完全，结果偏低。

③在用硼氢化钾还原分离之前，加入硫脲，除作掩蔽剂外，还有预还原锑（V）为锑（Ⅲ）的作用。这一步很重要，否则锑（V）还原不完全，结果显著偏低。