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1.方法原理
锑的化合物在微富燃的空气-乙炔火焰中原子化,具有较好的灵敏度,用火焰中锑的基态原子,对其空心阴极灯发射的特征谱线217.6nm的吸收进行定量。
2.干扰及消除
试液中存在的一般阴、阳离子不干扰锑的测定,试液中存在低于20%盐酸或硝酸也无影响,只有硫酸浓度大于2%,对锑的吸收信号有抑制作用。在波长217.6mn测量锑,大量铜和铅有光谱干扰,使吸收信号增加。为此,可选择较小的光谱通带予以克服。铜的浓度小于20mg/L,铅的浓度小于1000mg/L没有干扰。
3.方法的适用范围
本方法的最低检测浓度为0.2mg/L,测定上限为40mg/L。本方法可适用于有色冶金、化工、制药、含锑矿开采的工业废水的测定。
4.仪器及工作条件
①原子吸收分光光度计。
②工作条件(此为参考,可根据仪器说明书进行选择)。
光源:锑空心阴极灯;灯电流:l0mA。
测量波长:217.6nm;光谱通带:0.4nm。
观测高度:6.5 .7.0mm;火焰类型:空气-乙炔火焰,微富燃。
5.试剂
①锑标准贮备液:准确称取光谱纯三氧化二锑0.2995g,溶于50m1盐酸,定量移入250ml容量瓶,加水至标线,摇匀。此溶液每毫升含1.00mg锑。
②锑标准使用液:准确移取锑标准贮备液10.00ml置l00ml容量瓶中,加水至标线,摇匀。此溶液每毫升含100.0μg锑。
6.步骤
(1)校准曲线
①于6支25m1容量瓶中,准确加入锑标准使用液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml、加入(1+1)盐酸2m1,加水至标线,摇匀。
②按仪器使用说明书选好最佳参数,顺次喷入试液,测量吸光度。绘制吸光度-锑含量曲线。
(2)样品测定
①准确移取适量水样(含锑5-1000μg)置25ml容量瓶中,加(1+1)盐酸2m1,加水至标线,摇匀。
②以下测量与校准曲线相同。将测得的吸光度作空白校正后,从校准曲线上查出锑含量。
7.计算
锑(Sb, mg/L)=m/V
式中:m—从校准曲线上查得的锑含量(μg);
V一一分取水样的体积(ml)。
8.注意事项
对于含盐浓度较高的废水样需用标准加入法检查有无基体干扰,用背景校正器检查有无背景吸收。若有基体干扰,要采用标准加入法定量;若有背景吸收,则应用背景校正器扣除。
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