1．方法原理

将试样或消解处理过的试样直接注入石墨炉，在石墨炉中形成的硒基态原子对特征电磁辐射（196.0nm）产生吸收，将测定的试样吸光度与标准溶液的吸光度进行比较，确定试样中被测元素硒的浓度。

2．干扰

废水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定。当硒的浓度为0.08mg/L时，锌（或镉、铋）、钙（或银）、镧、铁、钾、铜、钼、硅、钡、铝（或锑）、钠、镁、砷、铅、锰的浓度达7500mg/L、6000mg/L、5000mg/L、2750mg/L、2500mg/L、2000mg/L、1000mg/L、750mg/L、 450mg/L、350mg/L、300mg/L、150mg/L、100mg/L、75mg/L、20mg/L，以及磷酸根、氟离子、硫酸根、氯离子的浓度达550mg/L、225mg/L、150mg/L、125mg/L时，对测定无干扰。

3．方法的适用范围

本方法的检测限为0.003mg/L，测定范围是0.015-0.2mg/L。适合于地表水和废水中硒的测定。如果试样经过0.45μm滤膜过滤，测得的是溶解态硒。若未经过滤直接消解水样后测定，测定结果是溶解态和悬浮态硒的总和，即总硒。

4．仪器

常用实验室仪器。原子吸收分光光度计及相应的辅助设备，配有石墨炉和背景校正器，光源选用空心阴极灯或无极放电灯。

5．试剂

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。

①硝酸（HNO3): ρ=1.42g/ml，优级纯。

②载气：氢气，纯度不低于99.9%。

③（1+1)硝酸溶液：用硝酸①配制。

④(1+49）硝酸溶液：用硝酸①配制。

⑤(1+499）硝酸溶液：用硝酸①配制。

⑥硒粉：高纯，99.999%。

⑦硒标准贮备液：1000mg/L。称取硒粉1.0000g用5m1硝酸①溶解，必要时加热直到完全溶解，转移入l000ml容量瓶中，用去离子水稀释至1 000ml。

⑧硒标准使用液：0.4mg/L。用硝酸溶液⑤稀释硒标准贮备液配制。

⑨硝酸镍：Ni (NO3)2·6H2O。

⑩硝酸镍溶液：16g/L镍。称取硝酸镍79.251g，溶于适量水中，用水稀释至l 000m1。

6．步骤

（1)试样制备

①总硒：用聚乙烯塑料瓶采集样品，分析硒总量的样品，采集后立即加硝酸①酸化至含酸约1%。正常情况下，每l000ml样品加入l0ml硝酸①。常温下，可保存半年。

②溶解态硒：分析溶解态硒时，样品采集后立即用0.45μm滤膜过滤，滤液酸化后贮存于聚乙烯瓶中。

③试样消解：取均匀混合的试样50-200ml，加入5-10m1硝酸①在电热板上加热蒸发至lml左右。若试液混浊不清，颜色较深，再补加2ml硝酸①，继续消解至试液清澈透明，呈浅色或无色，并蒸发至近干。取下稍冷，加入20m1硝酸④，温热，溶解可溶性盐类，若出现沉淀，用中速滤纸滤入50m1容器中，用去离子水稀释至标线，待测。

(2）空白试验溶液的制备

①在测定试样的同时，测定空白。

②取适量去离子水代替试样置于250m1烧杯中，视需要按测定溶解态硒或总硒的步骤处理，再按试样消解和测定步骤测定。

(3)标准溶液系列的制备

在l0ml具塞比色管中，加入硒标准液配制至少五个工作标准溶液，加入0.lml硝酸③和0.5m1硝酸镍溶液⑩，用去离子水定容至l0ml。

②试样被测元素的浓度应在标准系列浓度范围内。

(4）校准和测定

①绘制校准曲线。

②选择波长等条件以及设置石墨炉升温程序，空烧至石墨炉空白值稳定。向石墨管内注入所制备的空白、工作标准溶液和试样溶液。记录吸光度。

③用测得的吸光度与相对应的浓度绘制校准曲线。

④根据扣除空白吸光度后的试样吸光度，在校准曲线中查出试样中硒的浓度。

注：①在测量时，应确保硒空心阴极灯有Ih以上的预热时间。

②在每次测定前，须重复测定空白和工作标准溶液，及时校正仪器和石墨炉灵敏度的变化。

7．计算

硒的浓度按下式计算：

C=C’×V’/V

式中：C一－试样中硒的浓度（mg/L) ;

C'——校准曲线上查得的硒浓度（mg/L);

V——试样的体积（ml);

V'——测定时定容体积（ml)。

报告结果中，要指明测定的是溶解硒还是硒总量。