1.方法原理

将试样或消解处理过的试样直接加入石墨炉，在石墨炉中形成的基态原子对特征电磁辐射（318.4nm）产生吸收，将测得的试样吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定试样中被测元素的浓度。

2．方法的适用范围

本方法可用于地表水和废水中钒的测定。测定范围与所用仪器的特性有关。一般仪器的测定范围为0.05.1.0mg/L。

3．干扰

地表水中常见成分元素不产生干扰。废水中的共存离子和化合物在常见浓度下也不干扰测定，但当钒的浓度为lmg/L，而铅、铝的浓度超过300mg/L，铁的浓度超过200mg/L，砷、锑、铋的浓度超过l00mg/L，硝酸的浓度超过6％时，将会抑制钒的吸收信号，使钒的测定结果偏低。

4．仪器

常用实验室仪器。原子吸收分光光度计及相应的辅助设备，配有石墨炉和背景校正器，光源选用空心阴极灯或无极放电灯。

5．试剂

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。

①硝酸（HNO3): ρ=1.42g/ml，优级纯。

②硝酸（HN03): ρ=1, 42g/ml，分析纯。

③载气：氢气，纯度不低于99.99%。

④（1+l)硝酸溶液。

⑤(1+49)硝酸溶液：用硝酸①配制。

⑥(1+499）硝酸溶液：用硝酸①配制。

⑦偏钒酸铵(NH4VO3）：光谱纯。

⑧钒标准贮备液：1.0000g/L。称取偏钒酸钱2.2960g（精确至0.0002g)，用5m1硝酸①溶解。必要时加热，直到完全溶解，用水稀释至1000m1。

⑨钒标准使用液：1.00mg/L。用硝酸溶液⑥稀释钒标准贮备液配制。

6．步骤

（1)试样制备

①测定溶解性钒时，采样后立即用0.45μm滤膜过滤，再加硝酸酸化至pH<2，待测。

②测定金属总量时，若样品不需消解，取l0ml试样测定。若样品需消解，混匀后取100.0m1实验室样品置于200m1烧杯中，按下述消解后测定。

③取均匀混合的水样50-200ml，加入5-10m1硝酸①，在电热板上加热煮沸，蒸发至1ml左右。若试液混浊不清，颜色较深，再补加硝酸①继续消解至试液清澈透明，呈浅色或无色，继续蒸至近干。取下稍冷。加20m1硝酸⑤，温热溶解可溶性盐类。若出现沥淀，用中速滤纸滤入50ml容量瓶中，用水稀释定量。

(2）空白试验溶液的制备

在测定试样的同时，测定空白。取100.0ml硝酸溶液⑥代替试样，置于200ml烧杯中，与试样同时测定。

(3）校准溶液系列的制备

在l 0ml具塞比色管中，加入钒标准使用液配制至少五个工作标准箱液，用去离子水定容至l 0ml，其浓度范围应包括试样被测元素的浓度。

②选择波长等条件以及设置石墨炉升温程序，空烧至石墨炉空白稳定。依次向石墨管内加入空白、工作标准溶液或试样，记录吸光度。

③根据扣除空白吸光度后的样品吸光度，在校准曲线中查出样品中的金属浓度。

(5）绘制校准曲线

①将所制备的标准系列，按步骤(4)进行测定。

②用测得的吸光度与相对应的浓度绘制校准曲线。

注：①将相应的数值存入贮存器内，在存入的该校准曲线上，可直接读出待测样品的浓度。

②在每次测定前，须重复测定空白和工作标准溶液，及时校正仪器和石墨管的灵敏度。

7．计算

钒的浓度按下式计算：

C=W/V×1000

式中：C一一试样中钒的浓度〔mg/L);

W一一从校准曲线查得试样中钒的含量（mg);

V一一试样的体积（ml)。

报告结果中，要指明测定的是溶解的金属还是金属总量