1．方法原理

担试剂（N-苯酰-N-苯胲，BPHA）为弱酸，在强酸性质中可与五价钒形成一种微溶于水的桃红色鳌合物，反应方程式如下：该鳌合物能定量地被三氯甲烷和乙醇混合液搅拌萃取，在440nm处用分光光度法测定。

2．方法的适用范围

本方法适用于水和废水中钒的测定。测定范围：当使用l0mm比色皿时，本方法检测限为0.018mg/L，测定上限l0.0mg/L。若测定浓度大于上限，分析前可将样品适当稀释。

3．干扰

地表水和污水中常见成分对本方法不产生干扰。

4．仪器

①分光光度计：光程为l0mm的比色皿。

②电磁搅拌器。

③具玻塞锥形瓶：l 00m1。

④容量瓶：l00ml、l000ml各数支。

5．试剂

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度水。

①硫酸（H2SO4): ρ=1.84g/ml。

②磷酸（H3PO4) : ρ=1.69g/ml。

③硫酸：（1+1）。

④0.5％高锰酸钾溶液：称取0.5g高锰酸钾，溶于l00ml水中

⑤40％尿素溶液：称取40g尿素，溶于l00ml水中。

⑥0.5％亚硝酸钠溶液：称取0.5g亚硝酸钠，溶于l00ml水中。

⑦钒标准贮备液：0.1000mg/ml。准确称取偏钒酸钱0.2296g,溶于水中，加入硫酸③2m1,溶解后移入l000ml溶量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

⑧钒标准使用液：l 0.0μg/ml。量取l00ml钒标准贮备液于1000m1溶量瓶中，用水稀释至刻度。

⑨钽试剂-三氯甲烷、乙醇混合萃取剂：称取0.5g钽试剂于50ml乙醇和200ml三氯甲烷的溶液中，贮于干燥的250m1试剂瓶中。

6．步骤

(1）试样的制备

①取定量地表水或废水于具玻塞锥形瓶中，滴加高锰酸钾溶液至出现粉红色，静置

②加入尿素溶液2ml，在不断摇动下，滴加亚硝酸钠溶液至粉红色消退，并过量2滴。加磷酸lml。以去离子水稀释至体积约为20m1。

(2）校准曲线

①于五支100m1锥形瓶中，分别加入0, 1.0, 2.0, 5.0, l0.0ml钒标准使用液，各加入硫酸③2m1，按试样制备的方法处理试液。然后用单标线吸管各加入担试剂混合萃取液⑨10.0m1，加入搅拌子，加塞，于电磁搅拌器上搅拌lmin。

②经搅拌的两相混合物倒入 60m1分液漏斗中，静置l min，有机相经脱脂棉过滤于l0mm比色皿中，于440nm处，以三氯甲烷作参比，进行测定。以钒含量对吸光度作图。

(3)试样测定

按上述（1)制备的水样，按（(2）校准曲线的方法进行测定，在校准曲线上查得所测含量。

7．计算

试样中钒的浓度C (mg/L）按下式计算：

C＝m/V

式中：m——由校准曲线得到的钒含量（μg);

V－一分析时所取试样体积（ml)。

8．精密度和准确度

六个实验室对含钒6.00mg/L的统一标准溶液进行分析，得实验室内相对标准偏差为0.78%；实验室间相对标准偏差为0.99%；平均加标回收率为99.3%。