1．方法原理

在pH5.5-6.5的HAc-NaAc缓冲介质中，Cu2+、Zn2+、Pb2+、Cd2+与NP多胺基磷酸树脂鳌合，在强酸性条件下，又重新被释放出来。根据这一原理，利用蠕动泵与原子吸收的提升作用，让试液先通过树脂柱再进入火焰，调节试液的酸度为pH5.7，使试液中痕量的Cu、Pb、Zn、Cd富集在树脂柱上，然后让1.5mo1/L HNO3溶液通过树脂柱，将Cu、Pb、Zn、Cd快速洗脱并喷入火焰中，记录仪记录瞬时峰高。在一定的流速下，控制试样流经树脂柱的时间，从而控制富集量。本方法的富集倍率可达2个数量级，接近石墨炉原子吸收的灵敏度，具有较好的精密度。

2．方法的适用范围

本法适用于测定地下水、地表水、饮用水等水中的Cu、Zn、Pb、Cd。最低检出浓度Cu: 2μg/L, Zn: 2μg/L, Pb: 5μg/L, Cd: 2μg/L。

3．仪器

①原子吸收分光光度计。

②所测元素的空心阴极灯。

③记录仪。

④蠕动泵，吸液速度4-5ml/mino

⑤树脂柱：NP多胺基磷酸盐柱。

⑥秒表。

4．试剂

①Cu、Zn、Pb、Cd标准贮备液：Cu 0.5mg/ml、Zn 0.5mg/ml、Pb 0.5mg/ml、Cd 0.lmg/L。

② Cu、Zn、Pb、Cd混合标准使用液：将Cu、Zn、Pb、Cd标准贮备液逐级稀释，至含Cu、Zn、Pb各10004g/L, Cd 500μg/L。

③HAc-NaAc缓冲溶液， pH 5.7：称取CH3COONa ·3H2O 100g,溶于适量水中，加冰乙酸4.6ml，稀释至500m1，并用pH计检查pH值。

④1.5mol/L HNO3溶液。

5．步骤

(1)试液的制备

取来水样立即用0.45μm滤膜抽滤除去悬浮物，贮存于聚乙烯瓶中。于250m1容量瓶中准确加入待测水样50-200ml，加入pH5.7的HAc-NaAc缓冲溶液20m1，用纯水定容，摇匀备测。

(2）试液的测定

①按装置图接好蠕动泵、树脂柱、记录仪，按仪器使用说明书调整仪器至最佳工作条件。以秒表计时进样，定时富集后（时间应由实际样品的含量而定，富集1-5min),用1.5mo/L HNO3洗脱30s，记录仪记下峰高，用纯水清洗管路30-60s使记录仪回零。吸取混合标准溶液：0、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00ml，置于六个250ml容量中，以下操作同试液的制备与测定，并绘制峰高一浓度曲线。

6．计算

被测元素（μg/L）=C/V×250

式中：C一一从曲线上查得的浓度（μg/L);

V—－实际样品的体积（ml) ;

250——容量瓶的体积（ml)。

7:精密度和准确度

六个实验室分析含Cu、Zn、Pb、Cd分别为36.5μg/L、30.0μg/L、43.0μg/L和21.0μg/L。

用本方法测定了北京、山东、辽宁、云南等地的地表水和饮用水中的Cu、Zn、Pb、Cd，加入0.10-0.24μg Cu的回收率为90.5%-108%; 0.20μg Zn的回收率为102%-105%;0.40-0.80μg Pb的回收率为88.6％-％.8%；加入0.05-0.10μg Cd的回收率为89.4%-92.4%。

8．注意事项

①绘制校准曲线和样品测定的富集时间要一致。

②仪器的标尺扩展倍数要根据不同元素及与记录仪匹配情况来定。

③由于富集倍数大，所用水的纯度一定要高，否则杂质也会同时富集，影响测定结果。

④由于Pb的灵敏度低，Cd的含量低，故这两个元素的富集时间要长些（(5min)，而Cu、Zn只要2-3min即可。