水中挥发酚经过蒸馏以后，可以消除颜色、浑浊度等干扰。但当水样中含氧化剂、油、硫化物等干扰物质时，应在蒸馏前先做适当的预处理。

1．干扰物质的排除

①氧化剂（如游离氯）：当水样经酸化后滴于碘化钾一淀粉试纸上出现蓝色时，说明存在氧化剂。遇此情况，可加入过量的硫酸亚铁。

②硫化物：水样中含少量硫化物时，用磷酸把水样pH调至4.0（用甲基橙或pH计指示），加入适量硫酸铜(1 g/L）使生成硫化铜而被除去；当含量较高时，则应用磷酸酸化的水样置于通风柜内进行搅拌曝气，使其生成硫化氢逸出。

③油类：将水样移入分液漏斗中，静置分离出浮油后，加粒状氢氧化钠调节至pH12-12.5。用四氯化碳萃取（每升样品用40m1四氯化碳萃取两次），弃去四氯化碳层，萃取后的水样移入烧杯中，在通风柜中于水浴上加温以除去残留的四氯化碳，用磷酸调节至pH4.0。当石油类浓度较高时，用正己烷处理较四氯化碳为佳。

④甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质：可分取适量水样于分液漏斗中，加硫酸溶液使水样呈酸性，分次加入50ml, 30m1, 30ml乙醚或二氯甲烷萃取酚，合并二氯甲烷或乙醚层于另一分液漏斗中，分次加入4m1, 3ml, 3ml10%氢氧化钠溶液进行反萃取，使酚类转入氢氧化钠溶液中。合并碱萃取液，移入烧杯中，置于水浴上加热，以除去残余萃取溶剂，然后用水将碱萃取液稀释至原分取水样的体积。同时以水做空白试验。

注意：乙醚为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂，使用时要小心，周围应无明火，并在通风柜内操作。室温较高时，水样和乙醚应先置于冰水浴中降温后，再进行萃取操作，每次萃取应尽快地完成。

⑤芳香胺类：芳香胺类亦可与4-氨基安替比林产生显色反应，使结果偏高。可在pH<0.5的介质中蒸馏，以减小其干扰。

2．仪器

500ml全玻璃蒸馏器。

3．试剂

实验用水应为无酚水。

①无酚水：于1L水中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。用双层中速滤纸过滤，或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。

注：无酚水应贮于玻璃瓶中，取用时应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管）接触。

②硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜（CuSO4·5H2O)溶于水，稀释至500ml。

③磷酸溶液：量取50m1磷酸（ρ20=1.69g/ml)，用水稀释至500ml。

④甲基橙指示液：称取0.05g甲基橙溶于100m1水中。

4．步骤

①量取250m1水样置于蒸馏瓶中，加数粒小玻璃珠以防暴沸，再加入二滴甲基橙指示液，用磷酸溶液调节至pH4（溶液呈橙红色），加5.0ml硫酸铜溶液（如采样时已加过硫酸铜，则适量补加）。

注：如加入硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀，则应摇匀后放置片刻，待沉淀后，再滴加硫酸铜溶液，直至不再产生沉淀为止。

②连接冷凝器加热蒸馏，至蒸馏出约225m1时，停止加热，放冷。向蒸馏瓶中加入25m1水，继续蒸馏至馏出液为250m1为止。

注：蒸馏过程中，如发现甲基橙的红色褪去，应在蒸馏结束后，再加1滴甲基橙指示液。如发现蒸馏后残液不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸加入量，进行蒸馏。