1．方法原理

酚类化合物在pH10.0±0.2介质中，在铁氰化钾的存在下，与4-氨基安替比林反应所生成的橙红色安替比林染料可被三氯甲烷所萃取，并在460nm波长处具有最大吸收。

2．方法的适用范围

本方法适用于饮用水、地表水、地下水和工业废水中挥发酚的测定。其最低检出浓度为0.002mg/L;测定上限为0.12mg/L。

3．仪器

①500m1分液漏斗。

②分光光度计。

4．试剂

实验用水均为无酚水。除了与4-氨基安替比林直接光度法所需相同的试剂外，增加下述试剂：

①苯酚标准使用液：取适量苯酚标准中间液，用水稀释至每毫升含1.00μg苯酚。配制后在2h内使用。

②三氯甲烷。

5．步骤

(1)校准曲线的绘制

于一组八个分液漏斗中，分别加入100m1水，依次加入0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00和15.00ml苯酚标准使用液，再分别加水至250ml，加2.0m1缓冲溶液混匀。此时pH值为10.0±0.2，加1.50ml 4-氨基安替比林溶液，混匀，再加1.5m1铁氰化钾溶液，充分混匀后，放置10min。准确加入10.0m1三氯甲烷，加塞，剧烈振摇2min，静置分层。用干脱脂棉或滤纸筒拭干分液漏斗颈管内壁，于颈管内塞一小团干脱脂棉或滤纸，放出三氯甲烷层，弃去最初滤出的数滴萃取液后，直接放入光程为20mm的比色皿中，于460 nn波长处，以三氯甲烷为参比，测量吸光度。经空白校正后，绘制吸光度对苯酚含量的校准曲线。

(2）水样的测定

分取馏出液于分液漏斗中，加水至250ml，用与绘制校准曲线相同操作步骤测量吸光度，再减去空白试验吸光度。

(3）空白试验

用水代替水样进行蒸馏后，按水样测定相同步骤进行测定，以其结果作为水样测定的空白校正值。

6．计算

挥发酚（以苯酚计，mg/L) =m/V

式中：m——由水样的校正吸光度，从校准曲线上查得的苯酚含量（μg);

V一一分取馏出液体积（ml)。

注：如水样含挥发酚较高，移取适量水样并加水至250ml进行蒸馏，计算时应乘以稀释倍数。

7．精密度和准确度

三个实验室分析含0.030mg/L苯酚的统一标准溶液，实验室内相对标准偏差为1%;实验室间相对标准偏差为3.8%；相对误差为2%。

8．注意事项

①4-氨基安替比林的纯度对空白试验的吸光度影响较大，必要时做提纯处理。将4-氨基安替比林置午燥的烧杯中，加约10倍量的苯，用玻璃棒充分搅拌，并使块状物粉碎，将溶液连同沉淀移至干燥滤纸上过滤，再用少量苯洗至滤液为淡黄色为止。将滤纸上的沉淀物摊铺于表面皿上，利用通风柜的机械通风，在较短的时间内使残留的苯挥发，去除后，置干燥器内避光保存。

注意：苯有毒性，提纯操作应在通风柜内进行。

②当水样含挥发性酸时，可使馏出液pH降低，必要时，应加氨水于馏出液中使呈中性后再加入缓冲溶液。