1．方法原理

用二硫化碳萃取废水中的苯系物，取萃取液5μl注入色谱仪，用FID。检测。

2．干扰及消除

采用二硫化碳溶剂萃取废水中苯系物进行气相色谱法分析，未发现干扰物质。

3．方法的适用范围

本方法的最低检出浓度为0.05mg/L，检测上限为1.2mg/L。适用于石油化工、焦化、油漆、制药等行业废水的分析。

4．仪器

①气相色谱仪，具FID检测器。

② 250ml分液漏斗。

③10μl微量注射器。

5．试剂

①有机皂土，色谱固定液。

②邻苯二甲酸二壬酯(DNP )，色谱固定液。

③101白色担体，60-80目。

④苯系物标准物质：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异内苯和苯乙烯，均为色谱纯。

⑤苯系物标准贮备液于用10μl微量注射器抽取色谱纯的苯系物标准物，以配成浓度为10mg/L的苯系物混合永溶液作为苯系物的贮备液。该贮备液应于冰箱中保存，一周内有效。也可直接购买商品标准贮备液。

⑥二硫化碳，在气相色谱上无苯系物检出。

6．步骤

(1)校准曲线的制备

①标准溶液的配制：取苯系物标准物质分别配成如下浓度的混合水溶液：苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯、苯乙烯均为10、20、40、60、 80、100、120mg/L。

②取不同浓度的标准溶液各l00ml，分别置入250ml分液漏斗中，加5m1二硫化碳（比重D415 1.2700),振摇2min。静置分层后，分离出有机相，在规定的色谱条件下，取5μl萃取液做色谱分析，并绘制浓度一峰高校准曲线。

(2）样品的测定

①取l00ml水样放入250ml分液漏斗中，按上述标准样品处理方法进行萃取。

②如果萃取时发生乳化现象，可在分液漏斗的下部塞一块玻璃棉过滤乳化液，弃去最初几滴，收集余下的二硫化碳溶液，以备测定。

(3）色谱条件

色谱柱：长3m，内径4mm螺旋型不锈钢管柱或玻璃色谱柱。

柱填料：(3％有机皂土-101白色担体）：(2.5%DNP-101白色担体）=35：65。

温度：柱温65℃；汽化室温度2000C，检测器温度150℃。

气体流量：氮气 40ml/min,氢气40ml/min；空气400ml/min。应根据仪器型号选用最合适的气体流速。

检测器：FID。

进样量：为5μl。

7．计算

由样品色谱图上量得苯系物各组分的峰高值，从各自的校准曲线上直接查得样品的浓度值。

8．精密度和准确度

由八个实验室分别配制1-12mg/L浓度范围的三组样品做精密度试验，苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯、苯乙烯八个组分的相对标准偏差均小于10.5%；平均回收率为87.4％-100.4%。

9．注意事项

1)制备标准样品时，也可以先配成较高浓度的甲醇溶液作为贮备液。由于苯系物及甲醇的毒性较强、易燃，必须在通风橱中进行上述操作。标准贮备液也可直接购买商品溶液。

2)如果二硫化碳溶剂中有苯系物检出，应做硝化提纯处理。提纯方法有两种：

①在l000ml吸滤瓶中加200ml二硫化碳，加入50m1浓硫酸，置于电磁搅拌器上。另取盛有50ml浓硝酸的分液漏斗置入吸滤瓶口（用胶塞连接使其不漏气）。打开电磁搅拌器，抽真空升温至45℃±2℃。从分液漏斗向溶液中滴加硝酸（同时剧烈搅拌5min),静置5min。如此交替进行0.5h（直到硝酸加完为止）。将溶液全部转移到500m1分液漏斗中，静置0.5h左右，弃去酸层，水洗。加10％碳酸钾（或钠）溶液中和至pH6.6-8，用水洗至中性，弃去水相。二硫化碳用无水硫酸钠干燥，重蒸后备用。

②取lml甲醛于100ml的浓硫酸中，混匀后作为甲醛一浓硫酸萃取液。取市售的二硫化碳250ml于500ml分液漏斗中，加入20m1的甲醛一浓硫酸萃取液，振荡5min后分层（注意及时放气）。经多次萃取至二硫化碳呈无色后，加入20％碳酸钠水溶液洗涤（至pH呈微碱性），重蒸馏取4647℃馏分。

3）在萃取过程中出现乳化现象时，可用无水硫酸钠破乳或采用离心法破乳。