多氯联体（polychlorinated biphenyls，简称PCBs）系一组化学性质极其稳定的氯代烃类化合物。由于其难降解，可通过食物链富集而直接危害人类的健康，已成为全球性的重要污染物之一。尽管现在各国已停止生产，但是多氯联苯在环境中很难降解，在水和土壤中存在，且容易在生物体内蓄积产生慢性中毒，人体摄入0.5-2g/kg时即出现食欲不振、恶心、头晕、肝肿大等中毒现象。目前，多氯联苯属于世界银行规定的“需要进行评价的有害物质”名单中的有毒物质，也是重要的内分泌干扰物。

1．方法原理

在酸性条件下，采用固相圆盘对水样中PCBs进行富集萃取，并以GC-MS测定样品中的PCBs。

2．方法的适用范围

适用于地表水、地下水及排放废水中的多氯联苯（PCBs)测定，测量范围在0.01-l000μg/L。

3．干扰及消除

通过选择合适的固相圆盘富集、佛罗里硅土小柱或硅胶小柱净化来消除干扰。

4．仪器

①固相萃取圆盘及其装置。

②气相色谱一质谱仪，EI源。

③自动进样器。

5．试剂

①丙酮：残留农药分析纯。

②正己烷：残留农药分析纯。

③甲醇：残留农药分析纯级。

④乙酸乙酯：残留农药分析纯。

⑤二氯甲烷：残留农药分析纯。

⑥无水硫酸钠：分析纯（纯度大于99.0%)，在400℃下烘烤4h后自然冷却备用。

⑦氯化钠：优级纯，300℃下烘烤3h后自然冷却。之后，配制成NaCl饱和溶液。

⑧浓盐酸：优级纯。

⑨C18 (Octadecyl）固相萃取用圆盘，直径为47mm。

⑩多氯联苯标准溶液分别为Aroclor 1242 (100μg/ml)、1248 (100μg/ml)、1254(l00μg/ml)、1260 (100μg/ml)。以上标样配制成Aroclor 1242：Aroclor 1248：Aroclor1254：Aroclor 1260=1：1：1：1混合溶液，总浓度为4μg/ml作为定性用标准溶液。

6．步骤

(1) 样品预处理

①活化固相萃取圆盘：圆盘用5m1丙酮浸泡，然后抽干；依次加入1:1的二氯甲烷和乙酸乙酯混合溶液、甲醇、纯化水，活化圆盘。

②样品萃取：取2L水样，用6mol/L HCl将pH值调至约为2，再将样品以200ml/min速度通过圆盘，通水后依次再用纯化水、30％的甲醇洗涤圆盘，抽干30min。将固相萃取圆盘取下，固相萃取装置用丙酮洗涤干燥。然后将固相萃取圆盘复位，用1:1的CH2C12和乙酸乙酯（淋洗液）浸泡圆盘10min后，抽真空缓慢淋洗。用一容器收集淋洗液。淋洗液用无水Na2SO4脱水、过滤，用从浓缩至lml左右供GC-MS分析用。

(2) GC-MS分析条件

色谱柱：DB-130m×0.32mm, 0.25μm。

色谱条件：柱温110℃ (2min) →6℃/min-→290℃ (5min)。柱前压40kPa，载气：氦气流速1.7ml/min。

进样口温度：290℃；色谱一质谱接口温度：280℃；无分流进样。

质谱条件：离子源EI 70eV；定性分析以全扫描方式，扫描范围为35-500rn/z；定量分析以选择离子检测方式。

7．计算

定量方法为外标法，定量校准曲线用标准溶液的浓度分别为100、400、1000ng/ml(Aroclor1242：Aroclor1248：Aroclor1254：Aroclor126=1：1：1：1）。在SIM检测方式下，以标准溶液中目标化合物的峰面积对该化合物的浓度作图，得到该目标化合物的定量校准曲线。根据样品溶液中目标物的峰面积，由校准曲线得到样品溶液中该化合物的浓度。

水样中该化合物的浓度计算公式如下：

样品中浓度（ng/L)= 测定浓度（(ng/ml) ×样品溶液体积（ml)/水样品体积（L)

8．方法特性

分析方法的回收率：回收率实验目的在于检验分析方法的准确度、可靠性。水样的固相萃取预处理选择酸化和不酸化两种方式，其中酸化水样是以6mol/L HCl将水样的pH值调至2。结果表明水样经过酸化后可以提高样品中PCBs的回收率，从而提高了分析方法的准确度。

9．注意事项

固相萃取圆盘的活化和样品萃取操作要领，请参照萃取装置使用说明和固相萃取圆盘所附说明。