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一、第一种标定方式的标定方法
以硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S203)=0.1mol/L」的标定为例,其标定方法为(GB/T 601-2002节录):
1.标定
称取0.18 g于120℃±2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾,置于碘量瓶中,溶于25 mL水,加2g碘化钾及20 mL硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置10 min。加150 mL水(15℃~20℃),用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定,近终点时加2 mL淀粉指示液(10 g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。
硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度[c(Na2S203)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(7)计算:
式中:
m—重铬酸钾的质量的准确数值,单位为克(g);
V1—硫代硫酸钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;
V2—空白试验硫代硫酸钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;
M—重铬酸钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔49.031]。
按本章中“第一节对GB/T 601-2002标准”所列通式进行测定不确定度评定。基本量值为实验数据、文献值或经验值。
二、第一种标定方式标准滴定溶液浓度的扩展不确定度评定实例
(一)硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的A类相对标准不确定度分量
本例以电子天平为例,其A类相对标准不确定度分量包括了天平重复性误差、终点重复性误差、滴定管读数等引入的测量不确定度分量。
本例按两人八平行测定结果标准偏差评定硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的A类相对标准不确定度分量。
两人各四平行测定结果基本量值(见表2-5)。
硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的A类相对标准不确定度分量,按式(2-6)计算:
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